氯化物含量的测定

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1．原理

在中性至弱碱性范围内(pH6．5～10)以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag^－+Cl^－→AgCl_白色)

(砖红色)

2．试剂

(1)氯化钠标准溶液：将分析纯氯化钠于瓷坩埚中在500～600℃灼烧40～50min，在干燥器中冷却后称取8．2400g，溶于水，在容量瓶中稀释至1000mL。吸取此溶液10．0mL，在容量瓶中稀释至100mL。

此标准溶液1．00mL含氯化物(Cl^－)0．50mg。

(2)硝酸银标准溶液，c(AgNO↓（3)=0．0141mol·L^－1：将分析纯硝酸银在105℃烘30min，并冷却后，称取2．3950g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

标定：吸取氯化钠标准溶液25．00mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。同时另取一锥形瓶，加50mL蒸馏水作空白。各瓶分别加入1mL铬酸钾溶液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算此硝酸银标准溶液每毫升所相当的氯化物量，应为0．50mg氯化物(Cl^－)。

(3)铬酸钾溶液：称取分析纯铬酸钾(K₂CrO₄)5g溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银标准溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置过夜后，用滤纸过滤，用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

3．测定步骤

吸取水样50mL，加入铬酸钾溶液1mL，用硝酸银标准溶液滴定，至刚刚出现砖红色沉淀，即为终点。同法作空白试验。

4．结果计算

式中 V₁——试样消耗硝酸银标准溶液体积(mL)；

V₀——空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积(mL)；

A——每毫升硝酸银标准溶液相当氯离子质量(mg)；

V——试样体积(mL)。