样本提取sample extraction

化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。
样本类型与提取要求 不同类型样本的提取方法不同，大体可分为五类： ❶水样。直接用溶剂提取或用吸附剂吸附后提取；
❷土壤样本。用含水溶剂或混合溶剂提取；
❸含水量高的样本。如水果、蔬菜等，用与水相混溶的溶剂或混合溶剂提取；
❹含脂肪量高的样本。如谷物、豆类、油料作物等，用非极性或极性小的溶剂提取；
❺动物组织。用消化法提取。
提取溶剂 选用溶剂要考虑三方面的要求❶纯度。残留分析对溶剂纯度有特殊要求，有的国家已生产农药残留与环境保护分析专用的溶剂，中国一般自行处理。
❷极性。一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如： 己烷等。而对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如： 二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。
❸ 沸点。提取溶剂的沸点在45～ 80℃之间为宜。沸点太低，容易挥发，沸点太高，不易浓缩，且对一些易挥发或热稳定性差的农药不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。日本用丙酮提取。美国用乙腈提取。中国尚未统一规定，但因乙腈毒性大、价格昂贵，通常使用丙酮。
提取方法 残留分析对象一般为水、土、作物、动物组织等，样本性质差别很大，提取方法亦不相同。主要提取方法为： ❶漂洗法。把试样用溶剂冲洗，收集冲洗溶液而提取检测成分的提取方法。此法只适于提取在作物表面而不被组织吸收的农药，而多数有机农药有一定渗透性或内吸性，不易冲洗，故不常用。
❷振荡浸出法。利用振荡器(图1)，通过一定时

图1 振荡器

图2 捣碎机

间的振摇或浸泡，而提取出检测成分的提取方法，系常用方法之一。对一般蔬菜、水果、谷物(粉碎至60目)等样本均可使用。
❸组织捣碎法。把样本放入捣碎机(图2)中，加提取剂后高速捣碎，使溶剂与微细试样反复紧密接触、萃取，而提取检测成分的提取方法，系常用方法之一。❶消化法。用消化液把试样消煮分解后，再用溶剂提取检测成分的提取方法。动物样本中量少而又不易捣碎的器官(皮、鳃、肠等)，常用此法提取。
❹索氏提取器法。把样本放入提取器滤纸筒中，选用适当的提取溶剂，连续提取检测成分的提取方法。可数小时连续提取，在各种方法中，其效果最好，为国际上标准方法。(见彩图62)
提取效果考察 按试样和农药选定提取溶剂和提取方法后，还应考察所选方法的提取效果。考察办法：❶用公认的索氏提取器法提取12小时后测定，与选用的方法进行比较；
❷把已提取测定的试样，再用同法提取1～2次，测定第二次、第三次提取液中是否仍有农药；
❸用不同溶剂提取、比较。实际分析中，可按具体情况选用上述各法，以确认选定方法的可靠性。