吸取待测液5－10ml，移入50ml容量瓶中，用水定容。此溶液钾离子浓度约为10－50ppm(K)。和钾系列标准液同时在火焰光度计上测读电流计读数。
称取0．1907gKCl(在110℃烘2h)溶于水中，定容至1L，即为100ppmK标准液。吸取此标准液0、1、2．5、10、20、30ml于6个50ml容量瓶中，加入与待测液等体积的空白消煮液后定容。此系列标准为0、2、5、20、40、60ppm钾，在火焰光度计上测读后绘制工作曲线。结果计算可参阅第二十章第一节火焰光度法。湿灰化的待测液酸度过大时对测定结果有影响。如经稀释后酸浓度为0．02N时对钾钠的测定几无影响。一般不得超过0．25N，否则要调节酸度。