土壤铵态氮及硝态氮总量的测定(蒸馏法)

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(一)适用范围 本法包括铵态氮及硝态氮的总和，测氮范围为0．05－5mg。适合用于石灰性、中性及酸性土壤。

(二)试剂配制

1．锌—硫酸亚铁还原剂 将化学纯FeSO₄·7H₂O50g和锌粉10g共同磨细(或分别磨细，分别保存，此试剂数年不变质，用时按比例混合)，通过60号筛，盛于棕色瓶中备用(易氧化，只能保存一星期)。

2．20%(W／V)氯化钠水溶液。

其他试剂：10N氢氧化钠，0．01N硫酸标准溶液，2%硼酸溶液。定氮混合指示剂等的配制，与全氮半微量开氏蒸馏法中的配法相同。

(三)测定步骤 称取通过20号筛的风干土50．0g于250ml三角瓶中，加20%NaCl125ml，加塞振荡半小时，然后进行过滤，滤液盛于150ml三角瓶中。预先将半微量定氮装置接上电源，使蒸汽发生瓶中自来水加热至沸，发出蒸汽，并打开冷凝水，再将调压变压器调到零位，停止加热。然后吸取滤液30－40ml于蒸馏室中，再关闭漏斗夹，向漏斗中加水1－2ml。随后加入1．2g锌－硫酸亚铁还原剂，并用少量水冲洗，再用注射器加10NNaOH溶液5ml，用水稍冲洗，关闭漏斗和排液管下端的弹簧夹，通蒸汽蒸馏。蒸馏及滴定步骤按本章第一节一、半微量开氏法中的方法进行。

如果需分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的即为铵态氮。然后再向蒸馏室中加入锌一硫酸亚铁还原剂，再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。测定后的蒸馏室，务须彻底洗去还原剂，以免影响下一样品中铵态氮的测定结果。

(四)结果计算

式中：V——滴定待测液所消耗的标准酸毫升数；

V₀——滴定空白消耗标准酸的毫升数；

N——标准酸的当量浓度；

14——每毫克当量氮的毫克数；

W——吸取待测液量相当于土样重(g)。