原子吸收分光光度法

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(一)试剂配制

1．铁标准溶液 将1．000g光谱纯金属铁溶解于60ml1∶1盐酸中，加入少量硝酸氧化后，用去离子水准确地稀释到1L(此液盐酸浓度为0．1N)，即得1000ppm铁的标准溶液。

2．铁标准系列溶液 将上述1000ppm铁标准溶液准确稀释成0－25ppm铁标准系列。同时分别加入盐酸、氯化钠和氯化锶溶液，使其浓度分别为0．1N、0．3%和1000ppm(以锶表示)，并保持与待测液的条件一致，用去离子水稀释定容即成。此标准系列溶液必须隔一定时间重新配制，以防污染引起测定误差。

也可用钙、镁、铁的混合标准系列溶液代替，其配法如下：镁的范围为0－7．0ppm，钙的范围为0－30ppm，铁的范围为0－25ppm。按此范围分成各点进行混合配制。同时分别加入盐酸、氯化钠和氯化锶溶液，使其分别相当于0．1N、0．3%和1000ppm(以锶表示)的浓度，用去离子水稀释定容即成。此混合标准系列溶液必须隔一定时间重新配制。

3．3%氯化锶溶液 称取30g分析纯SrCl₂·6H₂O，加去离子水溶解后，再稀释定容至1L，摇匀(此液含锶大约为10000ppm)。

(二)比色测定溶液的准备 铁的比色测定，一般取本章第三节所制备的脱硅后的系统分析待测液，由于此溶液中盐酸的浓度约为0．75N，钠离子浓度约为3%，在此情况下，对于一般土壤样品，仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰，当加入1000ppm浓度的锶(以氯化锶形式加入)时，即能消除干扰。大量钠离子存在对测定有一定影响，但通过稀释和在标准溶液中加入相应的氯化钠和盐酸时，即能消除干扰。吸取脱硅后的待测液5ml于50ml容量瓶中，加3%氯化锶溶液5ml，用纯去离子水稀释定容至刻度(使比色液中锶的含量为1000ppm)摇匀后用铁的标准溶液系列同时进行测定。

(三)测定条件 辐射源(空心阴极灯)灯电流9mA；比色波长；灯高：0．4mm；单色光器狭缝：0．05mm；光电倍增管电压－720V；空气流量：12L／min；燃气(乙炔)流量：2．0L／min。

(四)测定步骤 根据选定条件调节仪器各部分，开动仪器，预热10－30min，然后开动空气压缩机，并调节空气达到一定流量，待火焰稳定后，10min后即可进行测定。首先测定由低到高浓度的标准溶液系列，然后测定样品待测液。测定后应先关乙炔气体，后关空气压缩机，切勿颠倒。

(五)结果计算 参照铁的邻啡啰啉比色法。

(六)注释

①根据铁的实际含量，吸取不同的毫升数分别稀释测定，但其中氯化钠、盐酸和氯化锶的加入量应尽量与标准溶液系列一致。如用HF－HClO₄法消化后的待测液测定，同样应注意与标准系列溶液一致。

②每当测定一个样品后，必须用大量去离子水喷洗燃烧系统，以消除测定误差。

③测定同一批样品时，所选定的测定条件应尽量一致，测定过程中如发生变动(漂移)，应随时校正。

④测定前，应先开空气压缩机，待空气稳定后再开乙炔气体，测定后，应先关乙炔气体，后关空气压缩机，切勿颠倒。

⑤如果待测液元素浓度较高时，可以稍稍将燃烧器偏转角度，以提高测定范围，标准溶液须在同样情况下测定。

⑥测定条件由于各种型号的仪器略有不同，因此文中所列测定条件仅供测定时参考。