字词 | 2,4-二氯-5-氟苯乙酮 |
类别 | 中英文字词句释义及详细解析 |
释义 | 2,4-二氯-5-氟苯乙酮 制法 (1)3-氯-4-氟重氮苯的制备 将3-氯-4-氟苯胺72.8g和水500ml加入1000ml的反应瓶中,开始搅拌,缓慢加入浓盐酸180ml,同时加热溶解固体。溶完后以冰盐水冷却至0℃以下,然后滴加亚硝酸钠40g的水溶液,加毕在0~5℃下搅拌反应0.5h,即得重氮盐溶液,直接进行下步反应。 (2)2,4-二氯氟苯的制备 将氯化亚铜29g和浓盐酸130ml加到反应瓶中,搅拌溶解后再加入铜粉6g,加热到40℃,开始滴加上步反应制得的重氮盐溶液,滴1h,滴完后继续升温至80℃反应约0.5h,水蒸气蒸馏出得粗品溶液。静置,分出粗品,依次用NaOH溶液、浓硫酸、水洗至中性。用无水硫酸钠干燥,先蒸馏除去低沸点的化合物,再收集170~175℃馏分,即为2,4-二氯氟苯。 (3)2,4-二氯-5-氟苯酮的制备 将66g 2,4-二氯氟苯和无水三氯化铝112g投入500ml反应瓶中,开始搅拌,滴入乙酰氯47g,控制滴加速度,使温度不超过40℃,加完后继续保持此温度反应1h,加热到120~125℃反应2h。反应完后,置于碎冰中,静置冷却,分出油层后,水层用CH2Cl2提取3次(每次用80ml二氯甲烷),合并有机层,用水洗至中性,再用无水硫酸钠干燥24h。常压蒸出溶剂,减压收集72~78℃0.32kPa的馏分,冷冻结晶,烘干得白色结晶产品。收率82.4%,3步反应总收率70.9%。是生产喹诺酮酸类新型抗菌剂环丙沙星的原料。 |
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