(2)黄瓜中残留量检测方法(方法一)

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广东省农业科学院植物保护研究所 刘艳萍

样本用甲醇提取，液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

旋转蒸发器

高速匀质器

层析柱 Φ10mm×210mm

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、弗罗里硅土(Florisil)、助滤剂(Celite545)

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50．0g(净重)匀浆黄瓜样本(土壤50．0g)，加100mL甲醇浸泡过夜。在布氏漏斗中加入3g助滤剂，抽滤，并用20mL甲醇洗涤残渣2次，合并滤液。浓缩除去甲醇。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将残余的提取液转移到250mL分液漏斗中，加100mL正己烷，振摇脱色，弃去正己烷。用50mL、40mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩至5mL。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次加入5g弗罗里硅土和2g无水硫酸钠，用20mL二氯甲烷预淋。将上述浓缩液加至柱顶，用150mL二氯甲烷／甲醇(19∶1，V／V)溶液洗脱。收集的洗脱液用旋转蒸发器(50℃)浓缩至干，用甲醇定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 PEG-HT／UnioprtHP0．5m60～80目

检测温度 柱温280℃；进样口300℃；检测器320℃

载气 高纯氮 30mL／min

进样量 2μL

保留时间 1．58min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 4×10^－10g。

最低检测浓度 0．1mg／kg。

回收率 黄瓜中添加啶虫脒0．5～10mg／kg时，平均回收率为87．3%～108．9%。见表1-2-2。

相对标准偏差 2．6%～5．5%，见表1-2-2。

表1-2-2 黄瓜中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果