黄瓜和土壤中残留量检测方法(方法二)

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江苏省农药研究所 曹斌 于传宗 何宝 杨建

样本用丙酮提取，石油醚萃取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

真空旋转蒸发器

超声波发生器

K-D浓缩器

弗罗里硅土层析柱

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(60～90℃，重蒸)、二氯甲烷、无水硫酸钠、弗罗里硅土(60～100目)

氟硅唑标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 黄瓜

黄瓜样本切碎、匀浆后称取40g，用100mL丙酮浸泡0．5h，抽滤。滤渣用50mL丙酮浸泡10min，抽滤，再用50mL石油醚抽洗，合并滤液。

3．1．2 土壤

称取50g风干的土壤样本，用100mL70%丙酮水溶液浸泡过夜，离心，分出上清液。土渣再用50mL丙酮浸泡10min，离心，合并上清液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液或上清液移至分液漏斗中，加200mL2．5%硫酸钠溶液，用50mL×3石油醚萃取，每次2min。合并石油醚相，用无水硫酸钠脱水后，置于K-D浓缩器中浓缩至2～4mL，土壤样本可直接定容测定，黄瓜样本待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

将黄瓜样本浓缩液，转入弗罗里硅土柱中，用50mL丙酮／石油醚(1∶9，V／V)淋洗，弃去。再用50mL丙酮／石油醚(5∶5，V／V)洗脱。收集全部洗脱液，浓缩至近干，用丙酮定容后，待测。

3．2．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 0．8m×3mm玻璃柱，2%OV-17／ChromosorbW，150～180μm

检测温度 柱温200℃；进样口250℃；检测器250℃

载气 高纯氮，50mL／min

燃烧气 氢气36mL／min，空气150mL／min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 3．2×10^－10g。

最低检测浓度 黄瓜0．004mg／kg，土壤0．003mg／kg。

回收率 黄瓜中添加氟硅唑0．05～2．00mg／kg时，平均回收率为87．9%～97．3%；土壤中添加氟硅唑0．10～5．00mg／kg时，平均回收率为87．7%～96．1%，见表2-12-2。

相对标准偏差 5．4%～13．5%，见表2-12-2。

表2-12-2 黄瓜和土壤中氟硅唑添加回收率及相对标准偏差实验结果