黄瓜和土壤中残留量检测方法(方法一)

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中国科学院动物研究所 李薇 李玉侠 赵文芳 冷欣夫

样本用丙酮／水溶液提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

捣碎机

台式振荡器

真空旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm×330mm

2．主要试剂

石油醚(60～90℃)、丙酮、无水硫酸钠

弗罗里硅土 60～100目，650℃活化6h，使用前145℃烘4h后，加3%水减活

氟硅唑标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

取50g样本，加60mL70%丙酮水溶液浸泡过夜。振荡1h后，抽滤，用60mL丙酮洗滤渣，合并滤液。

3．1．2 黄瓜

取50g粉碎后的黄瓜样本置于三角瓶内，加80mL丙酮／石油醚(35∶65，V／V)浸泡过夜。振荡1h后，抽滤，用80mL提取液洗滤渣，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

3．2．1．1 土壤

将合并的滤液转入分液漏斗中，加入200mL2．5%无水硫酸钠水溶液，用50mL、50mL、40mL石油醚萃取，每次5min。合并石油醚相，经无水硫酸钠柱后，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至1～2mL。用35%丙酮／石油醚将浓缩液洗入浓缩管内，定容至1mL待测。

3．2．1．2 黄瓜

将合并的滤液转入分液漏斗中，加入150mL5%无水硫酸钠水溶液，猛烈摇动5min。收集石油醚，再用40mL、30mL石油醚萃取。合并石油醚相，过无水硫酸钠柱后，用旋转蒸发器(30℃)将石油醚蒸发至1～2mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内，依次加入2cm无水硫酸钠、6g弗罗里硅土及2cm无水硫酸钠。用30mL丙酮／石油醚(5∶95，V／V)预淋。用80mL丙酮／石油醚(35∶65，V／V)洗脱液将黄瓜浓缩液洗入柱内并洗脱。收集全部洗脱液，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至1～2mL。用石油醚将浓缩液洗入浓缩管内，定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 BPX-50，30m×0．53mm

检测温度 柱温230℃；进样口250℃；检测器300℃

载气 高纯氮，30mL／min

燃烧气 氢气3mL／min，空气79mL／min

进样量 1μL

保留时间 7．5min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 6．25×10^－10g。

最低检测浓度黄瓜0．02mg／kg，土壤0．02mg／kg。

回收率 黄瓜、土壤中添加氟硅唑0．02～1．00mg／kg时，平均回收率分别为93．0%～100．7%和101．8%～104．9%，见表2-12-1。

相对标准偏差 0．8%～5．8%，见表2-12-1。

表2-12-1 黄瓜和土壤中氟硅唑添加回收率及相对标准偏差实验结果