(2)苹果和土壤中残留量检测方法

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中国农业科学院烟草研究所 徐光军 李义强 曹爱华 刘保安 孙惠青 郑晓

样本用丙酮／水提取，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

小型粉碎机

高速剪切乳化机

超声波提取器

旋转蒸发器

层析柱 Φ15mm×30cm

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、三氯甲烷(重蒸)、正己烷(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠、活性炭

弗罗里硅土 600℃活化4h，加5%水减活

三唑酮标准品、三唑醇标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土

称取50g样本，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，振荡提取1h，抽滤。残渣用50mL丙酮冲洗，合并滤液。

3．1．2 苹果

称取50g样本，加入50mL蒸馏水，用组织捣碎机匀浆，加入100mL丙酮，超声波提取1h，抽滤。用50mL丙酮冲洗残渣，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转移到500mL分液漏斗中，加入20mL饱和氯化钠溶液和140mL蒸馏水，分别用50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水干燥后，减压浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

将浓缩残渣转移到装有10g弗罗里硅土和2g活性炭的层析柱中，用80mL三氯甲烷／丙酮(9∶1，V／V)洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，丙酮定容为5mL。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 DM-17，30m×0．53mm×0．25μm

检测温度 进样口250℃；检测器250℃；柱温180℃，3min，30℃／min，230℃，10min

载气 高纯氮，30mL／min

保留时间 三唑酮4．8min，三唑醇5．8min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 三唑酮0．005mg／kg，三唑醇0．008mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加三唑酮与三唑醇0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为91．1%～95．8%和91．7%～99．9%。见表2-32-2。

相对标准偏差 0．9%～9．8%，见表2-32-2。

表2-32-2 苹果和土壤中三唑酮与三唑醇添加回收率及相对标准偏差实验结果