(2)烟叶和土壤中残留量检测方法

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中国农业科学院烟草研究所 徐光军 曹爱华 刘保安 李义强

样本用乙腈提取，离子溴化物衍生化成2-溴乙醇，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

磨口刻度试管 10～25mL

磨口三角瓶 250mL

2．主要试剂

乙腈(重蒸)、2-异丙醚、环氧乙烷

无水硫酸钠 180℃烘干

硫酸铵 180℃烘干

溴甲烷标准品

3．检测步骤

3．1 提取与转化

样本中离子溴化物须完全转化成2-溴乙醇进行检测。

称取10g土壤样本(烟草5g)置于三角瓶中，加入10mL0．6N硫酸和40mL乙腈，浸泡12h或过夜。加入10mL4%环氧乙烷异丙醚，在18～20℃放置1h。取上清液，放入20mL磨口刻度试管中，加4g硫酸铵，剧烈摇动1min，静置30min。取10mL上清液，放入15mL磨口刻度试管中，加4g无水硫酸钠，摇动1min，静置30min，取上清液，待测。

3．2 气相色谱法测定

检测器 电子捕获检测器(ECD)

色谱柱 3mmi．d．×2m玻璃柱，5%Carbowax20M

载气 高纯氮，30mL／min

检测温度 柱温110℃；进样口180℃；检测器180℃

进样量 1μL

保留时间 3．6min

4．结果计算

外标(峰高) -标准曲线法定量

溴化物残留量以溴离子量计

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5．0×10^－12g。

最低检测浓度 烟草0．030mg／kg，土壤0．015mg／kg。

回收率 烟草中添加溴甲烷1．0～10．0mg／kg时，平均回收率为86．9%～95．7%；土壤中添加溴甲烷0．5～10．0mg／kg时，平均回收率为82．8%～99．5%，见表2-21-2。

相对标准偏差 1．2%～8．7%，见表2-21-2。

表2-21-2 烟草和土壤中溴甲烷添加回收率及相对标准偏差实验结果