(2)油菜籽、植株和土壤中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 徐浩 吴俐勤

样本用甲醇提取，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECI))测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

恒温振荡器

旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm×140mm

2．主要试剂

甲醇、石油醚(60～90℃)、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠

弗罗里硅土 600～650℃下活化4h以上，避光保存。使用前130℃活化5h，置干燥器中冷却后，加3%(W／W)水减活

乙草胺标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g油菜籽样本(油菜叶10g，土壤20g)置于250mL具塞三角烧瓶中，加80mL、50mL甲醇，振荡提取两次，每次30min(恒温40℃)，过滤。合并滤液于500mL分液漏斗中。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在分液漏斗中加入200mL5%氯化钠溶液，用40mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经少量无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中填充3g弗罗里硅土，上、下两端各加少许无水硫酸钠，用石油醚预淋。用10mL石油醚／丙酮(80∶1，V／V)淋洗液，分数次转移残留物于柱上，再用85mL该淋洗液淋洗。弃去前35mL，收集后50mL洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至干，用石油醚溶解定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 5%OV-17，3mmi．d．×2m玻璃柱

检测温度 柱温240℃；进样口290℃；检测器290℃

载气 高纯氮，1．25kg／cm²

进样量 1．0μL

保留时间 4．3min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 油菜籽、油菜叶0．01mg／kg，土壤0．005mg／kg。

回收率 油菜籽、油菜叶、土壤中添加乙草胺0．05～1．0mg／kg时，平均回收率为88．7%～108．7%。见表3-2-2。

相对标准偏差 4．4%～14．9%，见表3-2-2。

表3-2-2 油菜籽、油菜叶和土壤中乙草胺添加回收率及相对标准偏差实验结果