荔枝和土壤中残留量检测方法(方法一)

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广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨

样本用甲醇和石油醚混合溶剂提取，液-液分配，弗罗里硅土和活性炭柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

高速组织捣碎机

恒温水浴槽

层析柱 Φ10mm×210mm

2．主要试剂

甲醇、石油醚(50～55℃)、乙酸乙酯、无水硫酸钠、弗罗里硅土(Florisil)、活性炭

高效氯氟氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20．0g(净重)匀浆果肉样本(果皮10．0g、土壤20．0g)于250mL三角瓶中，加入50mL甲醇和20mL石油醚，浸泡4h，振荡提取30min，经助滤剂抽滤。滤渣用30mL甲醇和20mL石油醚再振荡提取1次。抽滤，合并抽滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液移入500mL分液漏斗中，加入50mL饱和氯化钠水溶液和100mL水，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至少量。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入5g弗罗里硅土、1g活性炭和1cm无水硫酸钠层。用少许石油醚将提取浓缩液移入层析柱中，用30mL石油醚淋洗，弃去。再用40mL石油醚／乙酸乙酯(95∶5，V／V)混合溶剂洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至少许，经气流吹干后，用石油醚定容至2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-35，30m×0．53mm

温度 柱温220～240℃程序升温，进样口260℃，检测器260℃

载气 高纯氮，10psi

进样量 2μL

保留时间 11．3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 果肉0．001mg／kg，果皮0．01mg／kg，土壤0．001mg／kg。

回收率 果肉和果皮中添加高效氯氟氰菊酯0．01～1．00mg／kg时，平均回收率分别为85．1%～87．3%和80．9%～87．7%；土壤中添加高效氯氟氰菊酯0．1～1．00mg／kg时，平均回收率为83．4%～91．8%。见表1-12-1。

相对标准偏差 3．6%～8．7%，见表1-12-1。

表1-12-1 荔枝果肉、果皮和土壤中高效氯氟氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果