苹果和土壤中残留量检测方法

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农业部农药检定所 龚勇

河北省农药检定所 崔慧霄 刘保峰

陕西省农药管理检定所 李智文 于福利 刘伟 姜军侠 宋喜

样本用丙酮、二氯甲烷混合溶剂提取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

旋转蒸发器

超声波清洗器

层析柱 Φ8mm×165mm，具聚四氟乙烯旋塞

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚(60～90℃)、甲苯、无水硫酸钠、氯化钠

硅胶 100～200目，130℃烘烤4h，加1．5%水减活。

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g苹果或土壤样本，加入15g氯化钠、100mL丙酮和50mL二氯甲烷(土壤样本需另加40mL蒸馏水振荡提取1h)，高速匀浆约1min，静置10min。将上清液倒入盛有约10g无水硫酸钠的三角瓶中，摇匀，静置片刻。取100mL浓缩至近干，加石油醚进行溶剂转换2～3次，并继续浓缩至约2mL，待柱层析净化。

3．2 净化

在层析柱内依次装入石油醚、1g硅胶、1．5cm无水硫酸钠，将石油醚液面降至无水硫酸钠顶部。将样本浓缩液转入柱中，用5mL×2石油醚洗涤容器并用于淋洗柱子，弃去。再用2mL、6mL甲苯洗涤容器并用于淋洗，弃去。用2mL、6mL甲苯／丙酮(95∶5，V／V)洗涤容器并用于洗脱。收集洗脱液，浓缩，用丙酮定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-5，30m×0．25mm×0．25μm

温度 进样口240℃；检测器280℃；柱温80℃，1min，20℃／min，170℃，2min，5℃／min，260℃

载气 高纯氮，柱头压14psi

进样量 1μL

保留时间 15．42min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度苹果和土壤均为0．005mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加克菌丹0．05～5．00mg／kg时，平均回收率分别为86．0%～104．6%和95．3%～107．6%。见表2-1-1。

相对标准偏差 1．3%～4．9%，见表2-1-1。

表2-1-1 苹果和土壤中克菌丹添加回收率与相对标准偏差实验结果