苹果、梨和土壤中残留量检测方法(方法一)

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安徽化工研究院化工部农药工程技术中心 王美瑜 李占山 陈引风

样本用三氯甲烷提取，气相色谱法(FPD－P)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

振荡器

旋转蒸发仪

2．主要试剂

三氯甲烷、无水硫酸钠、三氧化二铝、酸洗活性炭

水胺硫磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取20g样本于250mL锥形瓶内，加0．5g活性炭、1g三氧化二铝和20g无水硫酸钠，用50mL三氯甲烷振荡提取2h，过滤。用25mL三氯甲烷分几次洗涤残渣，合并滤液，经10g无水硫酸钠脱水。用10mL三氯甲烷分数次洗残渣，合并滤液和洗液，用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩、定容，待测。

3．1．2 苹果、梨

称取20g切碎样本于250mL具塞锥形瓶内，加2g三氧化二铝、0．5g酸洗活性炭，用50mL三氯甲烷振荡提取2h，静置2min，将上层清液过无水硫酸钠(40g)脱水。用50mL三氯甲烷重复提取残渣2次，将上层清液过无水硫酸钠。用10mL三氯甲烷分数次洗无水硫酸钠残渣，合并提取液和洗液，用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩、定容，待测。

3．2 气相色谱测定

检测器 FPD-P

色谱柱 2m×3mm，4%SE-30+6%OV-210／Chromosorb WAW，60～80目

检测温度 柱温230℃；进样口250℃；检测器280℃

载气 高纯氮，30mL／min

保留时间 1．32min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 9．8×10^－11g。

最低检测浓度 苹果、梨和土壤中均为0．005mg／kg。

回收率 苹果、梨和土壤中添加水胺硫磷0．005～0．10mg／kg时，平均回收率分别为87．6%～92．9%、87．6%～96．4%和86．9%～95．0%。见表1－23－1。

相对标准偏差 5．5%～14．2%，见表1-23-1。

表1-23- 苹果、梨和土壤中水胺硫磷添加回收率及相对标准偏差实验结果