花生仁、壳、植株和土壤中残留量检测方法

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农业部农药检定所 秦冬梅

土壤、花生壳、植株样本用二氯甲烷振荡提取，经氧化反应后，气相色谱法(FPD-P)测定。花生仁样本经二氯甲烷提取、液-液分配、氧化反应，气相色谱法(FPD-P)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

二氯甲烷、丙酮、正己烷、硫酸镁、高锰酸钾、粉末状活性炭

苯线磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤、花生壳

称取25g样本放入500mL具塞三角瓶中，加100mL二氯甲烷，振荡提取30min，抽滤。用150mL二氯甲烷分几次洗涤滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至干，待氧化。

3．1．2 植株

称取25g样本放入500mL具塞三角瓶中，加100mL二氯甲烷，振荡提取30min，通过铺有适量活性炭的布氏漏斗抽滤。用150mL二氯甲烷分几次洗涤滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至干，待氧化。

3．1．3 花生仁

称取25g样本放入500mL具塞三角瓶中，加120mL二氯甲烷，振荡提取10min，通过铺有双层滤纸的布氏漏斗抽滤，残渣用50mL二氯甲烷分几次冲洗。合并滤液，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至2～5mL，待净化。

3．2 净化

将花生仁提取浓缩液转入125mL分液漏斗中，加入20mL15%氢氧化钠溶液，用20mL×2正己烷洗涤至正己烷相无油无色为止，弃去正己烷相。水相用50mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，用旋转蒸发器(30℃水浴)浓缩至近干，待氧化。

3．3 氧化反应

向上述各浓缩物中加3mL丙酮、5mL20%硫酸镁和25mL0．5N高锰酸钾溶液，摇匀，放置15min。

3．4 液-液分配

将氧化后的溶液转移到250mL分液漏斗中，用50mL×3二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，通过装有无水硫酸钠的漏斗收集到250mL磨口三角瓶中，用旋转蒸发器(30℃)浓缩至干，用1mL丙酮定容，待测。

3．5 气相色谱法测定

检测器 FPD-P

色谱柱 SE-54，30m×0．53mm×0．25μm

检测温度 柱温240℃(1min)；进样口270℃；检测器270℃

载气 高纯氮30mL／min，尾吹20mL／min

燃烧气 氢气1．2kg／cm²，空气0．9kg／cm²

保留时间 苯线磷砜4min36s

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线定量法

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．5×10^－10g。

最低检出浓度 0．01mg／kg(苯线磷砜)。

回收率 花生仁和土壤中添加苯线磷、苯线磷砜及苯线磷亚砜0．04～1．00mg／kg时，平均回收率分别为79．1%～111．8%和78．8%～95．2%；花生壳和植株中添加苯线磷、苯线磷砜及苯线磷亚砜0．20～1．00mg／kg时，平均回收率分别为80．7%～93．6%和86．7%～93．3%。见表2-9-1。

相对标准偏差 3．1%～15．4%，见表2-9-1。

表2-9-1 花生和土壤中苯线磷及其代谢物的添加回收率及相对标准偏差实验结果