花生仁、壳、植株和土壤中残留量检测方法

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天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

样本用1%三乙胺乙腈溶液、1%三乙胺甲醇溶液、1%三乙胺丙酮溶液提取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇(重蒸)、丙酮(重蒸)、甲苯(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、正己烷(重蒸)、乙腈、三乙胺、硅胶(60～100目)

乳氟禾草灵标准品、乳氟禾草灵代谢物标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 花生壳、植株和土壤

称取10g植株样本(土壤20g)，加60mL1%三乙胺甲醇溶液，40mL1%三乙胺丙酮溶液，振荡1h，过滤。残渣用此提取液(植株残渣用2%三乙胺甲醇溶液和2%三乙胺丙酮溶液混合液)洗涤。合并滤液浓缩至近干，用3mL二氯甲烷和7mL正己烷溶解。待柱层析净化。

3．1．2 花生仁

称取10g样本于三角瓶中，加70mL1%三乙胺乙腈溶液和30mL1%三乙胺甲醇溶液，振荡1h，过滤。残渣用30mL2%三乙胺乙腈溶液和30mL2%三乙胺甲醇溶液洗涤，再用20mL甲醇清洗。合并滤液浓缩至近干。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将花生仁浓缩物用2mL正己烷溶解并转移至分液漏斗中，用10mL×2乙腈萃取。合并萃取液，浓缩至近干，用3mL二氯甲烷和7mL正己烷溶解。待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

层析柱内依次装入2cm无水硫酸钠、4g硅胶和2cm无水硫酸钠，用10mL正己烷／二氯甲烷(7∶3，V／V)预淋。将上述溶液转入柱内，用15mL正己烷／二氯甲烷(7∶3，V／V)淋洗并弃去。再用70mL正己烷／二氯甲烷(6∶4，V／V)洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至近干，定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 PE-17HT(OV-101)，60m×0．32mm×0．15μm

检测温度 柱温250℃；进样口260℃；检测器290℃

载气 高纯氮，1ml／min，分流比1∶5

保留时间 乳氟禾草灵(PPG-844)21．68min，代谢物(PPG-1576)20．98min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．7×10^－12g。

最低检测浓度 花生仁、壳和植株为0．001mg／kg，土壤为0．0005mg／kg。

回收率 花生仁、壳、植株和土壤中添加乳氟禾草灵浓度为0．01～0．50mg／kg时，平均回收率为88．2%～102．8%，见表3-22-1；添加氟禾草灵代谢物0．01～0．50mg／kg时，平均回收率为83．7%～105．5%。见表3-22-2。

相对标准偏差 1．0%～11．0%，见表3-22-1、表3-22-2。

表3-22-1 花生仁、壳、植株和土壤中乳氟禾草灵添加回收率及相对标准偏差实验结果