糙米、稻壳、植株和土壤中残留量检测方法

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中国农业科学院茶叶研究所 刘光明 黄雅俊 罗逢健 王运浩 陈宗懋

样本用苯／丙酮混合溶剂提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

匀浆机

真空旋转蒸发器

恒温水浴锅

层析柱 15mm×150mm

2．主要试剂

苯(重蒸)、丙酮(重蒸)、无水硫酸钠

弗罗里硅土 650℃下活化6h，加7%水减活

己唑醇标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 糙米、稻叶、稻秆、稻壳

称取10．0g样本，加入20g无水硫酸钠和80mL苯／丙酮(1∶1，V／V)，高速匀浆2min，静置后减压过滤。滤液经无水硫酸钠层脱水后减压(40℃)浓缩至约2mL，待柱层析净化。

3．1．2 土壤

称取样本20．0g，加入80mL苯／丙酮(1∶1，V／V)，浸泡过夜，过滤。滤液经无水硫酸钠层脱水后减压(40℃)浓缩至约2mL，待柱层析净化。

3．2 净化

在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、7g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用20mL苯／丙酮(9∶1，V／V)预淋。将上述浓缩液加至柱顶，用苯／丙酮(9∶1，V／V)洗脱并定容至100mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mmi．d．×1．6m玻璃柱，10%SE-30／ChromosorbWHP60～80目

检测温度 柱温230℃；进样口250℃；检测器280℃

载气 高纯氮，200kPa

进样量 2μL

保留时间 4．9min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．3×10^－12g。

最低检测浓度 糙米、稻叶、稻秆、稻壳为0．012mg／kg，土壤为0．006mg／kg。

回收率 样本中添加己唑醇0．1～0．5mg／kg时，糙米、稻叶、稻秆、稻壳中平均回收率为90．0%～98．7%，土壤中平均回收率为92．4%～96．3%，见表2-14-1。

相对标准偏差 0．1%～8．0%，见表2-14-1。

表2-14-1 糙米、稻叶、稻秆、稻壳、土壤中己唑醇添加回收率及相对标准偏差实验结果