硫化钠、亚硫酸钠及硫代硫酸钠的测定计算

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1．试样制备

［说明］首先制备三份试样：
❶ 先吸取原黑液50mL于500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为A液。
❷ 吸取原黑液50mL于500mL容量瓶中，加入氯化锌饱和溶液10mL，摇动后加蒸馏水稀释至刻度后摇匀静置，此为B液。
❸ 吸取原黑液50mL于500mL容量瓶中，依次加入氯化锌饱和溶液10mL，氯化钡饱和溶液10mL，用少量蒸馏水冲稀混合后，再补充蒸馏水至刻度，摇匀静置，此为C液。

2．测定方法

❶ 硫化钠+亚硫酸钠+硫代硫酸钠总量的测定

［测定方法］吸取A液25mL于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，然后将一定量的0．05M碘标准溶液(碘液中加入2mL醋酸)加入锥形瓶中，加入淀粉指示剂，再用0．1M硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。则总还原物的毫摩尔数为：

式中 M₁、V₁－碘标准溶液的摩尔浓度(mol／L)及体积(mL)

M、V－滴定用硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol／L)及所耗体积(mL)

❷ 亚硫酸钠+硫代硫酸钠含量的测定

［测定方法］吸取B液25mL于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水及2mL醋酸，使之呈酸性，以淀粉为指示剂，用0．05M碘标准溶液滴定至微呈蓝灰色。则亚硫酸钠+硫代硫酸钠的毫摩尔数为：

式中 M₂、V₂－碘标准溶液的摩尔浓度(mol／L)及所耗体积(mL)

❸ 硫代硫酸钠含量的测定

［测定方法］吸取C液25mL于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水及2mL醋酸，使呈酸性，以淀粉为指示剂，用0．05M碘标准溶液滴定至呈蓝色。硫代硫酸钠的毫摩尔数为：

式中 M₃、V₃－碘标准溶液的摩尔浓度(mol／L)及所耗体积(mD

3．计算

式中 G₁－硫化钠含量(g／L)(以Na₂S计)

G₂－亚硫酸钠含量(g／L)(以Na₂SO₃计)

G₃－硫代硫酸钠含量(g／L)(以Na₂S₂O₃计)

0．039．－与1mL1mol硫代硫酸钠溶液相当的硫化钠量(g)

0．126、0．136－分别表示与1mL1mol碘溶液相当的Na₂SO₃和Na₂S₂O₃的量(g)

其它同上