甘薯、植株和土壤中残留量检测方法

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农业部环境质量监督检验测试中心(济南) 孙桂兰 许志强 王洪涛 阚建军

涕灭威在植物体内氧化成亚砜，进而氧化成砜。将涕灭威和涕灭威亚砜用过氧乙酸氧化成涕灭威砜，气相色谱法(FPD-S)测定，以涕灭威砜量计算涕灭威的总残留量。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-S)

组织捣碎机

旋转蒸发器

超声波清洗器

磁力搅拌器

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、无水硫酸钠、碳酸氢钠

过氧乙酸溶液在10mL30%过氧化氢中加0．1mL浓硫酸和10mL99%冰乙酸，混匀4h后开始使用。避光保存，7天后重新配制。

涕灭威标准品、涕灭威砜标准品、涕灭威亚砜标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 植株

称取50g切碎的样本，加150mL丙酮／水(3∶1，V／V)浸泡，超声波振荡提取1h，抽滤，残渣用50mL丙酮／水(3∶1，V／V)洗滤，合并滤液并浓缩至约100mL。加5mL过氧乙酸溶液并搅拌20min。1h后加35mL10%碳酸氢钠和50mL4%硫酸钠水溶液。用40mL×3二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥，浓缩至约2mL，定容后待测。

3．1．2 甘薯

称取50g切碎的样本，加150mL丙酮／水(3∶1，V／V)浸泡，高速捣碎3min，抽滤，残渣用50mL丙酮／水(3∶1，V／V)洗滤，合并滤液并浓缩至约100mL。加5mL过氧乙酸溶液并搅拌20min。1h后加40mL10%碳酸氢钠和80mL4%硫酸钠溶液。用40mL×3二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥，浓缩至约1mL，定容后待测。

3．1．3 土壤

样本过40目筛，取100g，加300mL丙酮／水(1∶1，V／V)浸泡过夜，超声波振荡提取1h。取1／2体积滤液，加8mL过氧乙酸溶液并搅拌30min。加80mL10%碳酸氢钠水溶液，搅拌20min后加50mL蒸馏水，用50mL×3二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干。加少量丙酮后，再浓缩至约1mL，定容后待测。

3．2 气相色谱法测定

检测器 FPD-S

色谱柱 1．5m×3mm玻璃柱，5%Carbowax20M／ChromosorbWAWDWCS

检测温度 柱温170℃；进样口300℃；检测器240℃

气体流速 高纯氮，30mL／min

燃烧气 空气❶ 80mL／min，空气❷ 170mL／min，氢气140mL／min

保留时间 2．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

本方法测定结果为涕灭威砜的残留量。

样本中涕灭威的残留量=涕灭威砜的残留量／1．17

样本中涕灭威亚砜的残留量=涕灭威砜的残留量／1．08

1．17为涕灭威砜与涕灭威的分子量比值；1．08为涕灭威砜与涕灭威亚砜的分子量比值。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．8×10^－9g。

最低检测浓度 甘薯、植株为0．006mg／kg，土壤为0．004mg／kg。

回收率 甘薯、植株和土壤中添加涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的浓度为0．05～1．0mg／kg时，平均回收率分别为87．8%～99．4%、82．1%～96．5%和84．8%～ 109．7%。见表1-4-1。

相对标准偏差 0．3%～11．2%，见表1-4-

表1-4-1 甘薯、植株和土壤中涕灭威及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果