甘蓝和土壤中残留量检测方法

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中国农业大学理学院 刘丰茂

样本用丙酮／水提取，液-液分配净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 紫外检测器(UV)

2．主要试剂

二氯甲烷(重蒸)、乙醇、三乙胺、丙酮、无水硫酸钠、氯化钠富表甲氨基阿维菌素标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 甘蓝

取20g捣碎样本，置入250mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮／水(1∶1，V／V)，振荡提取30min，抽滤，用50mL丙酮／水(1∶1，V／V)洗涤残渣，合并滤液。

3．1．2 土壤

取20g风干后过40目筛的样本，移入250mL具塞三角瓶中，加5mL水，摇匀后再加入60mL丙酮，振荡提取30min，抽滤，用50mL丙酮洗涤残渣。合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)减压浓缩，去除大部分丙酮。

3．2 液-液分配

将上述滤液转入500mL分液漏斗中，加200mL2%氯化钠溶液，用50mL、40mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相并用无水硫酸钠过滤于250mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发器(35℃左右)减压浓缩至近干，吹干，用二氯甲烷定容至2mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 245nm

色谱柱 硅胶柱，200mm×2．1mm

流动相 二氯甲烷／乙醇／三乙胺(100∶4∶0．004，V／V／V)

流速 0．3mL／min

进样量 5μL

保留时间 6．9min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 0．002mg／kg。

回收率 甘蓝中添加富表甲氨基阿维菌素0．01～0．10mg／kg时，平均回收率为85．0%～99．3%；土壤中添加富表甲氨基阿维菌素0．02～0．20mg／kg时，平均回收率为82．7%～102．0%，见表1-17-1。

相对标准偏差 2．9%～19．9%，见表1-17-1。

表1-17-1 甘蓝和土壤中富表甲氨基阿维菌素添加回收率及相对标准偏差实验结果