熔点测定
熔点是检验固体有机化合物纯度的重要标志之一，对鉴定有机化合物有重要意义。 一个固体物质的熔点，是该物质在大气压力下，固态与液态达到平衡的温度。一个纯净物质，在一定压力下，固液二态之间的变化是非常敏感的，自初熔到全熔，温度变化不超过1℃。 如含有杂质，则熔点降低，并且熔点范围(熔程)也比较宽。因此，利用熔点可估计出该化合物的纯度。 熔点的测定，一般采用简便的毛细管法。将充分干燥并研细的样品，装入长为60～70毫米一端封闭直径约1毫米的毛细管中，其填充高度为2－3毫米。将装好样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，使样品小柱的顶面和温度计水银球的中部在同一高度上。然后，将附有毛细管的温度计固定在装有浓硫酸(可达250℃)或石蜡油或硅油作为热载体的提勒(Thiele)管中。 然后，将热浴慢慢加热，开始每分钟上升4－6℃，接近熔点15～20℃时，每分钟上升1－2℃，直至达到熔化温度。熔点测定，至少要有两次重复的数据。 |