棉籽、植株和土壤中残留量检测方法(方法二)

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浙江省农药检定管理所 楼正云 徐永

样本用乙腈提取，石油醚液-液分配净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

高速均质器

万能粉碎机

轧花机

2．主要试剂

乙腈，石油醚

无水硫酸钠 550℃烘烤2h，于干燥器中冷却后置于密闭容器中保存。

茚虫威标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 棉籽和棉叶

称取25g样本，加入60mL乙腈，匀浆2min，用5～10ml乙腈洗涤均质器刀头，减压抽滤。用30mL乙腈分数次洗涤残渣。合并滤液转入500m1分液漏斗中，并用10mL乙腈洗涤抽滤瓶，并入分液漏斗中。

3．1．2 土壤

称取25g样本于100mL具塞离心瓶中，加入6mL水和54mL乙腈，斜放于往复式振荡器上，振荡提取1h，离心分离。残渣再用6mL水和54mL乙腈振荡提取1h，离心分离。合并上清液至500mL分液漏斗中。

3．2 净化

在分液漏斗中加入3～5g氯化钠，振荡，静置5min，弃去水层，乙腈相用50mL×2石油醚萃取。弃去石油醚相，合并乙腈相，经无水硫酸钠干燥后，浓缩至干，用正己烷定容至10mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP－5，30m×0．32mm×0．25μm

载气 高纯氮，2．0mL／min

补充气 高纯氮，25mL／min

检测温度 进样口300℃；检测器300℃；柱温150℃，1min，30℃／min，260℃，16．33min

进样方式 不分流进样

进样量 1μL

保留时间 15．0min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－12g。

最小检测浓度 棉籽、棉叶和土壤均为0．005mg／kg。

回收率 土壤、棉叶和棉籽中添加茚虫威0．01～1．00mg／kg，平均回收率分别为102．5%～115．4%、100．0%～100．4%和99．1%～108．4%。见表1-22－3。

相对标准偏差 2．1%～12．8%，见表1-22-3。

表1-22-3 土壤、棉叶和棉籽中茚虫威添加回收率及相对标准偏差实验结果