棉籽、植株和土壤中残留量检测方法

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北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 陈家梅 戴荣彩 夏福利 王漫琳

样本用石油醚提取，净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

电子天平

康氏振荡器

旋转蒸发器

层析柱 15mmi．d．×280mm

2．主要试剂

石油醚、乙酸乙酯、丙酮、无水硫酸钠、氯化钠、中性氧化铝、弗罗里硅土、活性碳粉、助滤剂545

氟乐灵标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取5g棉籽或植株样本(土壤20g)置于500mL具塞三角瓶中，加入60mL80%丙酮水溶液(土壤加80mL)，振荡提取30min，抽滤。用40mL20%丙酮水溶液洗涤滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器除去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

3．2．1．1 棉籽

剩余水相转入500mL分液漏斗中，加入80mL饱和氯化钠溶液，用50mL、40mL、30mL、30mL石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器浓缩至干，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

3．2．2．1 土壤

在层析柱内，依次装入2cm无水硫酸钠、10g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。将上述蒸残物用2mL乙酸乙酯／石油醚(5∶95，V／V)溶解后转入柱中，并用20mL、20mL、30mL该溶剂洗脱。收集全部洗脱液，用旋转蒸发至干，用石油醚定容至25mL，待测。

3．2．2．2 棉籽

在层析柱内，依次装入2cm无水硫酸钠、7g弗罗里硅土、0．2g活性炭粉／助滤剂545(1∶5，W／W)和2cm无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。以下操作同3．2．2．1。

3．2．2．3 植株

在层析柱内，依次装入2cm无水硫酸钠、10g中性氧化铝、0．4g活性炭粉／助滤剂545(1∶5，W／W)和2cm的无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。以下操作同3．2．2．1。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1．5m×2mmi．d．，玻璃内衬不锈钢柱，5%OV-17／Chromsorb WHP80～100目

检测温度 柱温170℃；进样口225℃；检测器225℃

载气 高纯氮，25mL／min

保留时间 4min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．2×10^－8g。

最低检测浓度 棉籽、植株0．012mg／kg，土壤0．003mg／kg。

回收率 棉籽、植株和土壤中添加氟乐灵0．01～1．00mg／kg时，平均回收率分别为94．4%～95．5%、95．7%～96．9%和90．7%～94．4%。见表3-38-1。

相对标准偏差 1．3%～9．6%，见表3-38-1。

表3-38-1 棉籽、植株和土壤中氟乐灵添加回收率及相对标准偏差实验结果