梨和土壤中残留量检测方法

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化学工业农药安全评价质量监督检验中心 王立东 陈光 吴剑英 息长林 李莹 黄晓宇

样本用甲醇提取，二氯甲烷液-液分配，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

多功能食品搅拌器

往复式振荡器

真空泵

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇(色谱纯)、甲苯、二氯甲烷、正己烷、二次蒸馏水、氯化钠、硫酸钠

中性氧化铝100～200目，130℃下活化3h，加5%水减活

腈菌唑标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 梨

称取100g样本，加入120mL甲醇，组织捣碎，减压抽滤。用少量甲醇分两次洗涤捣碎缸及残渣。合并滤液于250mL的容量瓶中，定容至刻度。

3．1．2 土壤

称取10g样本装入250mL磨口锥形瓶中，加入40mL甲醇，振荡提取2h，减压抽滤。将残渣重复提取1次，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将合并后的土壤提取液或25mL梨的甲醇提取液(相当于取10g样本)移至500mL分液漏斗中，加入200mL4%氯化钠溶液并摇匀，用40mL、40mL、20mL二氯甲烷萃取3次，每次2min。合并二氯甲烷相于150mL磨口的锥形瓶中，加入10g无水硫酸钠，摇动片刻后静置30min脱水。加入2mL甲苯，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至1mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中用正己烷／二氯甲烷(2∶3，V／V)湿法装柱，依次装入2cm无水硫酸钠、5g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠。将样本浓缩液加入柱中。用15mL正己烷／二氯甲烷(2∶3，V／V)淋洗，弃去。再用45mL该混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，用旋转蒸发器(50℃)减压浓缩至近干，用甲苯溶解残余物并定容至10mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-608，30m×0．53mm×0．50μm

检测温度 柱温200℃；进样口230℃；检测器370℃

载气 高纯氮，7mL／min

燃烧气 氢气、空气

进样量 1μL

保留时间 10．2min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－12g。

最低检测浓度 梨和土壤均为0．005mg／kg。

回收率 梨中添加腈菌唑0．05～2．00mg／kg时，平均回收率为81．6%～95．5%；土壤中添加腈菌唑0．05～5．00mg／kg时，平均回收率为84．9%～90．8%，见表2-22-1。

相对标准偏差 1．3%～4．6%，见表2-22-1。

表2-22-1 梨和土壤中腈菌唑添加回收率及相对标准偏差实验结果