小麦籽粒和土壤中残留量检测方法

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中国农业大学理学院 钱传范 韩丽君

样本用丙酮水溶液提取，经弗罗里硅土／活性炭柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

真空旋转蒸发器

植物粉碎机

空气浴振荡器

层析柱 5mL小柱

2．主要试剂

丙酮、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、高锰酸钾、活性炭

弗罗里硅土 60～100目，130℃处理12h

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取30g干重土壤样本，置于250mL三角瓶中，加50mL丙酮／水(8∶2，V／V)，振荡提取30min，抽滤。残渣用50mL丙酮洗涤。合并滤液，用旋转蒸发器(50℃)蒸去丙酮。

3．1．2 小麦籽粒

称取10g样本，置于250mL三角瓶中，加30mL丙酮／水(8∶2，V／V)，振荡提取30min，抽滤。残渣用30mL丙酮洗涤。合并滤液，用旋转蒸发器(50℃)蒸去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将蒸余液(约10mL)转入250mL分液漏斗中，加30mL10%氯化钠溶液，用30mL、20mL、20mL石油醚萃取3次。合并石油醚相，经装有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL圆底烧瓶，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至近干，吹干，用正己烷定容至3～5mL。

3．2．2 柱层析净化

在5mL小柱中，底部放少许脱脂棉，依次装入1／10柱体积的无水硫酸钠、1g弗罗里硅土／活性炭(8∶0．2，W／W)和1／10柱体积的无水硫酸钠，用3mL石油醚／乙酸乙酯(8∶2，V／V)和3mL石油醚预淋。将3．2．1样本溶液加入柱中，用12mL石油醚／乙酸乙酯(8∶2，V／V)洗脱。收集全部洗脱液，旋转蒸发器(50℃)浓缩近干，吹干，用正己烷定容至1mL，待GC测定。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 OV-1701，12m×0．53mm×0．25μm

检测温度 柱温210℃；进样口230℃；检测器250℃

载气 高纯氮，10mL／min，尾吹气40mL／min

进样量 1μL

保留时间 14min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 小麦籽粒0．002mg／kg，土壤0．001mg／kg。

回收率 小麦籽粒和土壤中添加唑草酮0．05～0．5mg／kg，平均回收率分别为89．6%～97．5%和90．2%～98．0%。见表3-9-1。

相对标准偏差 4．4%～14．4%，见表3-9-1。

表3-9-1 小麦籽粒和土壤中唑草酮添加回收率及相对标准偏差实验结果