小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

---

北京化工研究院环境保护研究所 谢强 阮虹 纪然 马恒麟

样本用甲醇提取，石油醚液-液分配、SPE-Si柱净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

振荡器

层析柱 Φ6mm×420mm

SPE-Si柱 500mg／3mL

2．主要试剂

甲醇(优级纯)、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、无水乙醚、正己烷(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂Celite545

层析硅胶 60～80目，130℃烘4h，加5%水减活

淋洗剂 乙醚／正己烷(5∶95，V／V)、乙酸乙酯／正己烷(2∶98，V／V)

2，4-DEHE标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g样本置于250mL具塞三角烧瓶中，用50mL×2甲醇振荡提取，每次30min，静置。第一次提取后的上层清液用铺有滤纸并加入适量助滤剂Celite545的玻璃三角漏斗过滤。第二次提取液抽滤，并用40mL甲醇多次洗涤滤渣、三角瓶及抽滤瓶，合并滤液。用旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至无甲醇蒸出(残液约3mL)。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

用30mL 10%氯化钠溶液将3．1中的残余液洗入250mL分液漏斗中。用1mol／L硫酸(约6滴)调节pH2～3。再用20mL×2石油醚洗涤圆底烧瓶并转移至分液漏斗中，振摇萃取，每次2min，静置分层。石油醚相经无水硫酸钠脱水，用旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至干。

室温低时，可用乙醚代替石油醚进行萃取。

3．2．2 柱净化

3．2．2．1 土壤

SPE-Si柱用15mL正己烷预处理。用4mL正己烷分数次将3．2．1中的残余物转移至柱上，用乙醚／正己烷(5∶5，V／V)淋洗。弃去前5mL，收集后8mL洗脱液。用旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至干，用正己烷定容，待测。

3．2．2．2 小麦籽粒和植株

在层析柱中用正己烷湿法装柱，先后装入无水硫酸钠、2g层析硅胶、无水硫酸钠，放去多余的正己烷使液面降至柱顶。将3．2．1中的残余物用少量正己烷转移至柱上并继续用正己烷淋洗至45mL，弃去。用乙酸乙酯／正己烷(2∶98，V／V)洗脱，弃去前12mL，收集后9mL洗脱液。用旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至干，用正己烷定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mmi．d．×2m玻璃柱，3%OV-3／ChromosorbWHP100～120目

检测温度 柱温210℃；进样口260℃；检测器260℃

载气 高纯氮，60mL／min

进样量 1μL

保留时间 7．9min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．0×10^－11g。

最低检侧浓度 0．01mg／kg。

回收率 小麦籽粒、小麦植株及土壤中添加2，4-DEHE0．01～1．00mg／kg时，平均回收率分别为86．2%～97．1%、84．3%～95．7%、82．9%～100．6%。见表3-1

相对标准偏差 3．0%～11．3%，见表3-1-1。

表3-1-1 小麦籽粒、植株和土壤中2，4-DEHE添加回收率及相对标准偏差实验结果