小白菜和土壤中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 李振 叶兴祥

样本用二氯甲烷提取，2，4-二硝基苯肼解聚和衍生，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

匀浆机

旋转蒸发器

台式恒温振荡器(±2℃)

恒温水浴锅(±1℃)

2．主要试剂

二氯甲烷、甲苯、2，4-二硝基苯肼、无水硫酸钠

四聚乙醛标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g小白菜或土壤样本于三角烧瓶中，加入50mL二氯甲烷，摇匀后静置过夜。次日振摇5min后，过滤。滤渣加入50mL二氯甲烷振荡提取1h，过滤，合并滤液于分液漏斗中。

3．2 净化

分液漏斗中加入20mL硫代硫酸钠溶液，摇5min，弃去水层。二氯甲烷相用50mL水洗涤两次后，过无水硫酸钠层滤入250mL平底烧瓶中，减压浓缩至约2mL，转移入10mL刻度试管中，吹干。

3．3 解聚和衍生

刻度试管中加入1mL无水乙醇后，再加入3mL2，4-二硝基苯肼溶液，超声波振荡反应10min。加入4mL甲苯，振摇后静置，弃去水相。甲苯层待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 1m×3mm玻璃柱，1．5%OV-1／ChromosorbW80～100

检测温度 柱220℃；进样口、检测器260℃

载气 高纯氮，0．5kg／cm²

燃烧气 氢气0．5kg／cm²，空气0．3kg／cm²

进样量 2μL

保留时间 1min49s

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 4×10^－10g。

最低检测浓度 小白菜0．04mg／kg，土壤0．02mg／kg。

回收率 小白菜和土壤中添加四聚乙醛0．20～2．00mg／kg时，平均回收率分别为78．3%～91．7%和82．0%～95．0%。见表1-24-1。

相对标准偏差 0．7%～10．3%，见表1-24-1。

表1-24-1 小白菜和土壤中四聚乙醛添加回收率及相对标准偏差实验结果