苯的硝化反应实验ben de xiaohua fanying shiyan

苯与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下可发生取代反应，生成硝基苯，称为苯的硝化反应：

硝化反应的步骤如下：
❶ 在大试管中加入 1.5mL浓硝酸(相对密度1.40)，然后向其中滴加 2mL浓硫酸(相对密度1.84)。滴加浓硫酸时应边加边振荡试管，勿使温度过高引起硝酸分解，必要时需用水冷却。不可将浓硝酸滴入浓硫酸中，否则引起爆溅。

❷ 待配成的混酸冷却至50℃以下时，将1mL苯分批滴入其中。苯加入后，液体温度上升很快，若高于60℃，不但会使苯及浓硝酸挥发出去，还会使苯与混酸反应生成二硝基苯。每加3～4滴苯后应充分振荡，冷却后再继续滴加。若液体温度超过60℃，应用水冷却。

❸ 加完苯后，用单孔塞塞紧试管口。单孔塞上插入一段较长的玻璃管，以使挥发出的苯和硝酸遇冷变为液体，回流到试管中。然后将试管放入50～60℃的热水中进行水浴加热。加热温度过低时，反应缓慢； 加热温度超过60℃时，产物中二硝基苯的含量增多。水浴过程中还应不时取出试管振荡，以使浮在上层的苯与混酸充分接触反应。

❹ 10～15min后，反应基本完成，将试管从水浴中取出。试管中的混合液分为两层，上层为有机层，其中有硝基苯、苯等，带有苦杏仁味。用滴管吸取少量上层液体，滴入饱和食盐水中，若看到有油珠下沉，说明其中含硝基苯较多，硝化反应比较完全。将混合液倒入另一个盛有10mL冷水的试管中，未反应的苯浮在水层的上面，生成的硝基苯沉在水底。纯净的硝基苯是无色液体，因其中含有副反应生成的二硝基苯，稍带黄色。
硝基苯对人体危害较大，若吸入较多的硝基苯蒸气或被皮肤吸收，均会引起中毒。操作时必须小心，如不慎将硝基苯滴在皮肤上，应立即用乙醇擦洗，然后用肥皂和温水洗涤。