硅的测定determination of silicium对土壤和植物等样品中的硅进行定量分析的过程。为预测在土壤中施用硅肥量,进行土壤有效硅和植物中硅的测定是必不可少的。 土壤有效硅的测定 ❶土壤有效硅的提取。主要浸提剂有稀矿质酸、弱有机酸及弱碱等。pH值为4.0的醋酸一醋酸钠缓冲液法是较早提出且应用较广的提取方法,但因其难以溶解铁包膜,对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力,与对中性和石灰性土壤的有效硅浸提能力略有差异;而0.025摩尔/升柠檬酸浸提法对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力,且浸出量也更接近于一季水稻的吸硅量,是值得推广应用的浸提方法。 ❷浸出液中硅的测定,一般采用硅钼蓝比色法。在一定的酸度条件下,与钼酸铵反应生成硅钼酸,用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后,硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝,在一定浓度范围内,蓝色深浅与硅含量成正比。 植物中硅的测定 首先要把硅从植物组织中分离出来并使之进入溶液。一般有Na2CO3熔融法和酸消煮法。溶液中硅的测定,有重量法,是最早使用的经典方法,适用于稻、麦等禾本科植物含硅量高或样品量较多的植株分析。钼蓝比色法用于植物硅的测定。由于该法灵敏度较高,且较为快速准确,国内外使用很广泛。 Na2CO3熔融—硅钼蓝比色法 先是把植物样品用Na2CO3高温熔融,再用HCl溶解熔块,使硅转化为完全可溶态。溶液中的硅可用钼蓝比色法测定。 H2SO4-H2O2 消煮—重量法 将植物样品用H2SO4-H2O2(或H2SO4-HNO3-HClO4)消煮后,用无灰滤纸过磷,残渣(SiO2沉淀)连同滤纸进行炭化,灼烧,称重,即可求得SiO2含量。也可用H2SO4-HNO3-HClO4消煮后,用碱进行溶解,采用硅钼蓝比色法测定。 |