放射性样品制备preparation of radioactivesamples

将放射性试验样品进行处理，使其适宜于放射性测量的要求。常以液体或固体的形态进行测量，要求制备手续简单，所得样品均匀一致，测量结果有良好的重现性，有尽可能高的计数率，样品容易保存。制备方法依放射性核素种类、存在形态、探测仪器类型、试验目的要求、样品性质和放射性活度大小而异。
活体样、鲜样 为了研究标记养分从土壤进入植物体的速度，采用适宜探测器对生长植株的器官进行直接探测，但只适用于γ或高能β射线的半定量测定。鲜样则是用新鲜材料直接或稍加处理后测定，可用打孔法取一定面积叶片或称取 一定重量的剪碎、搅碎或匀浆样于测量皿中，进行测量。样品可直接放入测量容器中用闪烁计数器测量。由于自吸收问题此法不适用于低能β射线样品。
干样 将采回的新鲜样品经杀青、烘干、压平或磨碎，称一定量，用适宜探测器测量。大部分从生物样品出来的β射线被材料本身吸收或散射等原因，只有很少部分到达探测器被记录下来，因而测量效率很低。在用粉样测量时，为了减少样品厚薄对测量的影响，高能β如³²P采用无自吸收的无限薄样品；低能β如¹⁴C、³⁵S等采用自吸收超过最大值的无限厚样品，这样样品厚度稍有变化，不会对计数率产生大的影响。
高温炉灰化 将干样或粉样在450～650℃温度灼烧灰化。称取 一定量灰分于测样皿中铺平，用G-M计数器或闪烁计数器测量。经高温灰化后，碳、氢、氧、氮等变成气体跑掉，留下灰分元素，因而适用于锌、铁、镁、磷、硫和钙等的测量。由于将大量样品浓缩，增加样品计数率，可测量低比活度样品。³²P和³⁵S样品的灰化，温度不能超过500℃。
燃烧法 ¹⁴C,³H和³⁵S样品，在氧气中完全燃烧，产生¹⁴CO₂³H₂O和³⁵SO₂，用适当溶剂吸收后，用液体闪烁仪测量吸收液的放射性。燃烧产生的¹⁴CO₂用碱性试剂，³⁵SO₂用酸性试剂，³H₂O用乙醇回收。可采用❶燃烧瓶（见图）。将少量粉样包于无灰纸内，置于镍铬丝篮中，充入氧气，盖紧。点火，使样品燃烧，注入吸收闪烁液，低温下吸收完全后，取吸收液测量其放射性。
❷生物样品燃烧仪。将样品放入燃烧舟中，在特定的温度和氧气压力下燃烧，产生的气体通入特定的吸收液(见彩图148)。
消化法 用强酸将样品的有机物质氧化，变成简单的无机盐，得到清澈透明的消化液，调节pH值至中性，加闪烁液于液体闪烁仪中测量。这种方法防止了500 ℃以上高温燃烧时磷、硫的可能损失，具有很高的回收率。氧化试剂有硝酸、甲酸、硫酸和高氯酸或几种酸的混合物。消化可直接在闪烁瓶中进行，不需转移，减少放射性的损失。硝酸、甲酸猝灭严重，过氯酸猝灭较小，效率高，常采用HClO₄-H₂O₂消化法（见液闪样品制备）。此法适用于³H_,14C³⁵S,³²P,⁴⁵Ca,⁵⁹Fe等标记化合物的消化。除¹⁴C外，一般不会以放射性气体损失。

带有样品篮的燃烧瓶

溶剂萃取法 （见样品的前处理）