农药标准品standard sample of pesticide在农药分析中作为参比物质,用以确定同种农药量值的高纯度原药。目前应用仪器分析方法测定农药时,如比色法、紫外和红外光谱法、薄层、气相和液相色谱法等,必须使用参比物质。样品中农药的含量是与参比物质相比较而得的。一种仪器分析方法结果的准确性,与所使用的农药参比物质含量的准确度有关,因此应使用检验合格的参比物质(certified reference material)。1988年国际农药分析协作委员会(CIPAC)正式发布了《农药产品中参比物质的定义、制备和纯度测定准则》。 分类 CIPAC的《准则》中提出在农药分析中参比物质分为两类:❶基准参比物(primary referencestandard)。是高度纯化的、对各项特性有详细描述的合格参比物,用于标定工作标样的含量及测定其理化参数。 ❷工作标样(working standard)。是经纯化的、用于日常分析工作的参比物。其纯度和性质是与基准参比物在相同条件下比较而确定的。工作标样可用于农药常量分析、稳定性实验和残留分析。 制备 基准参比物和工作标样都可使用纯度较高的工业品原药,经纯化制得;或使用纯化的原料和中间体制备原药,再进一步纯化而得。纯化技术是利用农药和杂质具有不同物理性质进行的,主要有重结晶法、提取法、蒸馏法和色谱法等。(见纯化方法) 纯度测定 经分离纯化制得的农药基准参比物质,必须测定其纯度。❶应首先进行定性确证。确保基准物质质量均匀;测定熔点、沸点、相对密度和折光率等物理常数,其数值应与文献记载的相同;用紫外、红外、核磁等波谱法测定,此参比物质的谱图应与标准农药谱图完全一致,且无杂峰。最后使用色谱法鉴定,如薄层色谱法只呈现一个斑点,气相色谱法和液相色谱法只有一个峰。其保留时间与标准样品峰相等即可。上述每一类型方法中至少应选择两种方法来进行定性确证。 ❷对基准参比物进行定量测定的方法有:重量法、滴定法、官能团测定法、元素分析法、气相色谱法、高效液相色谱法。可以根据具体条件选用,测得的数据应按常规统计法计算出平均值。含量值用克/千克或百分数(m/m)表示。基准参比物的纯度值取三位有效数字。 工作标样的纯度测定可使用气谱法或高效液相色谱法,用基准参比物进行定量标定,必须证实样品中不含可能干扰测定的杂质。 农药的基准参比物和工作标样均应有合格证书标明其纯度、理化参数、定性鉴定和定量测定结果,并附有色谱图、光谱图等资料。此外,各种农药的稳定性不同,有的农药在低温贮存期间仍有分解现象,还需在标签和合格证书上注明有效时间。 |