乙酸乙酯的制取实验yisuanyizhi de zhiqu shiyan

实验室中用乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制取乙酸乙酯：

酯化反应是可逆的，加入浓硫酸除起催化作用外，还可吸收生成的水，使平衡正向移动。实验步骤如下：
❶ 在大试管中加入3mL无水乙醇和2mL冰醋酸，然后边振荡边滴入2mL浓硫酸。反应物中乙醇是过量的，目的是提高醋酸的利用率。用单孔塞塞紧试管口，单孔塞上插入90°角的玻璃弯管(两段玻璃管均应长于10cm)。把试管固定在铁架台上，与桌面成45°角，将玻璃弯管的另一端伸入到盛有饱和碳酸钠溶液的试管中，导管口不可插入到溶液中。

❷用酒精灯小心均匀地加热试管，使混合物保持微微沸腾。试管中的混合物含有乙酸、乙醇、乙酸乙酯和水等，它们的沸点分别为117.9℃,78.5℃,77.1℃和100℃。加热温度偏低时，不但反应进行缓慢，而且不能将生成的乙酸乙酯蒸馏出去。加热温度偏高时，会使乙醇、乙酸未经反应过多地脱离反应体系，还会使乙醇与浓硫酸之间发生反应生成乙醚等物质。长的90°角弯管与反应器连接的一段起冷凝回流乙醇和乙酸的作用，另一段起冷凝乙酸乙酯蒸气的作用。

❸ 当反应容器中液体剩下约1/3时停止加热。此时盛饱和碳酸钠溶液的试管中，液体分为两层，上层是乙酸乙酯。饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中含有的乙醇、乙酸、乙醚等杂质，还能降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
为提高乙酸乙酯的产率，可改用水浴加热，并将收集乙酸乙酯的试管放在冷水中降温，减少乙酸乙酯向空气中挥发的量。