钼离子的测定

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1．原理 钼酸根与α－安息香肟生成之络合物，在酸性溶液中以氯仿萃取，利用钼酸对过氧化氢氧化碘化物的催化效应，其反应速度与钼酸浓度成正比，生成游离碘以淀粉显色，用光度法测定钼含量。

2．适用范围 食用盐、工业盐。

3．测定手续

(1)标准曲线 吸取0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml钼标准溶液(0．04μg／ml，见表7－1－17)于50ml比色管中，各加5ml空白用水，1．5ml 2．5N盐酸，1ml0．04%过氧化氢，2ml1%淀粉溶液，加水至13ml，摇匀后每管间隔0．5min加入2ml 0．06%碘化钾溶液，充分摇匀，每管反应15min(冬季20min)，仍以每管间隔0．5min(或1min)加水稀至50ml，放置10min，用50mm比色池，于570nm处测定吸光度，以钼含量与对应的吸光度绘制标准曲线。

(2)样品测定 吸取50．00ml样品溶液(含12．5g样品)置于125ml分液漏斗中，加1ml 1N盐酸，10ml 0．1%α－安息香肟氯仿溶液，振荡萃取1min，静置30min，有机相转入60ml分液漏斗中，用3ml水洗涤，弃去水相，加入10ml 0．5N氢氧化铵溶液反萃取1min，静置30min，弃去有机相，吸取5ml反萃取液注入50ml比色管中，以下手续同标准曲线，并与标准曲线的测定同时进行，由标准曲线查出相应钼量，求出样品中钼含量。

注：

(1)空白用水 取200ml水于分液漏斗中，加4ml 1N盐酸，40ml 0．1%α－安息香肟氯仿溶液，振荡1min，静置约30min，有机相分离至125ml分液漏斗，加12ml水洗涤，静置分层后，有机相移入另－125ml分液漏斗，以40ml 0．5N氢氧化铵溶液反萃取，振荡1min，静置30min，弃去有机相，此为扣除萃取部分的空白用水。

(2)钼酸(H₂MoO₄)标准溶液用时新配。