醋酸铵—氢氧化铵(火焰光度法)

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1．适用范围及方法要点 土壤经酒精洗去水溶性盐后，用pH9的NH₄OAc－NH₄OH溶液作交换剂，把土壤胶体上的交换性Na⁺交换到溶液中，用火焰光度计测定。pH9的NH₄OAcNH₄OH交换剂可抑制CaCO₃的溶解，并避免用火焰光度计测定Na⁺时Ca²⁺的干扰。简便快速，准确性较高，再现性也较好。

2．试剂配制

(1)50%酒精溶液：用95%工业酒精(酒精中必须无钠存在)520ml，用水稀释至1L。

(2)醋酸铵-氢氧化铵混合溶液：1N中性醋酸铵溶液用浓氢氧化铵(比重0．90)调节至pH9左右(用pH试纸检验)。

(3)钠标准溶液：称取分析纯氯化钠(105℃烘4h)2．5421g，以醋酸铵-氢氧化铵淋洗液为溶剂，定容至1L，即为1000ppm钠标准溶液，然后逐级用醋酸铵-氢氧化铵淋洗液稀释成1、3、5、10、20、30、50ppm钠标准溶液。

(4)10%氯化钡水溶液。

3．测定步骤 称取通过1mm筛的风干土样5．00g，放在铺有细孔滤纸的漏斗中，用50℃的50%酒精淋洗样品，洗去可溶性盐类，直至有微量硫酸根离子反应为止。弃去滤液，然后用pH9的醋酸铵-氢氧化铵溶液淋洗。滤液存于100ml容量瓶中洗至近刻度。用淋洗液定容，充分摇匀。

在火焰光度计上测定容量瓶中钠的含量，记下读数。同时测定以醋酸铵-氢氧化铵溶液稀释配成的1、3、5、10、20、30、50ppm的钠标准系列溶液，分别记下读数，在方格纸上绘制成标准曲线。

4．结果计算

式中：ppm——从钠标准曲线上查得的待测液ppm数减去空白的ppm数；

23——每毫克当量钠的毫克数；

1000——把微克换算成毫克数；

100——换算成每百克样品中的毫克当量数。

5．注释

(1)可溶性盐分必须用温热的酒精(50℃)洗除，否则影响结果。但可溶性盐分很高的土壤不易被50%酒精溶解洗掉，特别是硫酸钠盐易使样品在滤纸上结块，更难洗除，如果遇到这种情况，可将土壤先在小烧杯中用50%的酒精以倾泻法洗几次，再把样品移到漏斗上继续淋洗。

(2)淋洗的酒精浓度以50%为佳。在这浓度下土壤中可溶性盐呈离子对状态溶解于酒精中，不使土壤胶体上吸附性阳离子发生变化。硫酸钠洗完后可能有少量硫酸钙溶解，但不影响结果。

(3)因硫酸钠是比较难洗的盐类，所以洗至无硫酸根离子时，即可作为可溶性钠盐已全部洗完的标志，也不必再检查氯离子(滨海盐土氯化钠太多者除外)。

(4)检查硫酸根时应取滤液2－3ml于小试管中，再加等量蒸馏水，使酒精浓度稀释到小于30%，加1∶3盐酸酸化后，再用10%氯化钡检查，至有微量混浊为止，此为硫酸钙之硫酸根。

(5)在硫酸根离子极少的情况下，以50%酒精淋洗土壤时，可检查有无氯离子存在。其方法为：取少量酒精淋洗液于试管中，加水稀释1倍后加1滴5%铬酸钾溶液，此时溶液呈黄色，然后加0．02N硝酸银1滴，如此时出现棕红色沉淀物(即铬酸银)，即表示没有氯离子，如溶液仍现黄色则表示有氯离子存在。

(6)必须按样品同样操作手续进行空白测定。