蒸馏法

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(一)适用范围 适用于所有铵态氮肥。是铵态氮测定的标准法。

(二)试剂配制及主要仪器

1．0．1N硫酸标准液。

2．2%硼酸溶液。

3．氧化镁固体 在高温电炉中经500－600℃灼烧半小时，冷后则于密闭玻璃器皿中。

4．定氮混合指示剂 同第九章。

5．普通定氮蒸馏装置见图18-1。

图18-1 普通定氮蒸馏装置

1．蒸气发生器 2．冷凝管 3．开氏瓶 4．吸收瓶 5、6．电炉 7．丫型管 8．橡皮管 9．螺丝夹 10．弹簧夹

(三)测定步骤 称取样品2．000g，溶于蒸馏水中，移入100ml容量瓶中定容，如是溶解度较小的复合肥料，则称量后将样品置于瓷研钵中，加约10ml水，用研杆充分研碎，再加水至30－50ml，混合，静置2－3min。将上层清液移入100ml容量瓶中，同样操作反复进行3次，最后用水将不溶物全部移至容量瓶中，用水稀释至约80ml，用回转振荡混合器，振荡30min。加水定容。

准确吸取待测液10ml放入普通定氮装置的开氏瓶中，加水至70ml左右。另用250ml三角瓶盛2%硼酸30ml，加入定氮混合指示剂3滴，置于蒸馏器的冷凝管下，管口插入溶液中，加固体氧化镁1g左右于开氏瓶中，立即密闭蒸馏系统，进行蒸馏。15min后取下三角瓶，用0．1N硫酸标准液滴定硼酸吸收液中的氨，当溶液由蓝绿色变为淡紫红色时为终点。同时做一空白试验。

如用半微量定氮装置进行蒸馏定氮，取样量可相应减少。

(四)结果计算

式中：V——样品测定消耗的硫酸标准液毫升数；

V₀——空白试验消耗的硫酸标准液毫升数；

N——硫酸标准液的当量浓度；

W——样品称量重(g)；

——取用量倍数。