在以多磷酸作溶剂制造聚苯并唑时,将含有多磷酸和磷酸的废液浓缩到≥50%,再用≤10%氧化剂加热氧化,在减压下浓缩到≥100%的多聚磷酸。这种回收的多聚磷酸可重新用作溶剂。
例如,制顺-聚(对-苯基苯并二噁唑)的废液含18%磷酸,将此废液浓缩到80%,用高氯酸钠在80℃下氧化2小时,再添加5%氯化亚锡,于50℃下反应1小时,在200~260℃和13.3~133Pa真空中浓缩到116%,得到再生多磷酸。
取4,6-二氨基间苯二酚二氯化物9.10g、对苯二甲酸7.10g和上制的再生多磷酸43.86g,于存在五氧化二磷时,在70~200℃下聚合21小时,得到顺-聚(对-苯基苯并二噁唑)。其特性粘度为61dl/g,与用新鲜的多磷酸制造的顺-聚(对-苯基苯并二噁唑)在颜色上无区别。
(日本特许公开:08-302017)