碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(摘自GB／T12143．4)

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(一)主题内容与适用范围

本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法。

本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。

(二)原理

试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。

(三)试剂

所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水(以下简称水)。

1．不含二氧化碳的水(须当天制备)

将水煮沸，蒸去原体积的1／5～1／4，迅速冷却。

2．酸性磷酸盐溶液

称取100g磷酸二氢钠(GB1267)，溶于水中，加25mL磷酸(GB1282)转移至500mL容量瓶中。用水稀释至刻度。

3．氯化钡溶液

称取60g氯化钡(GB652)，溶于1000mL水中，以酚酞－百里酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液中和至中性。

4．10%过氧化氢溶液(临用时制备)

取10mL过氧化氢(GB2300)，加20mL水。

5．酚酞－百里酚酞指示液

将1g酚酞与0．5g百里酚酞溶于100mL乙醇(GB679)中。

6．50%氢氧化钠溶液

称取500g氢氧化钠(GB629)，溶解于500mL水中，贮存于塑料瓶中，静置15d。

7．0．25mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定

(1)配制 取13．5mL50%氢氧化钠溶液(6)的上层清液于1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水(见上述1)稀释至刻度，摇匀。

(2)标定 称取约0．8g于105℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾(GB1257)，精确至0．0002g，溶于80mL不含二氧化碳的水中，加3滴(约0．15mL)酚酞－百里酚酞指示液，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡紫色。

计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算：

式中 c₁——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L

m——苯二甲酸氢钾的质量，g

V₁——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

0．2042——与1．00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1．000mol／L］相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。

8．0．25mol／L盐酸标准滴定溶液的制备及标定

(1)配制 取21．0mL的盐酸(GB622)于1．000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)标定 取20．0mL盐酸溶液于250mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞－百里酚酞指示液，用0．25mol／L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时加热锥形瓶内的溶液至80℃，继续滴定至溶液呈淡紫色。

计算：盐酸标准滴定溶液的浓度按式(10)计算：

式中 c₂——盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L

V₂——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

20．0——滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积，mL

(四)仪器、设备

实验室常用仪器及下列各项：

(1)二氧化碳蒸馏吸收装置 见图5－3－1。

图5－3－1 二氧化碳蒸馏吸收装置

1－100mL分液漏斗 2－500mL具支圆底烧瓶 3、8－橡皮塞 4－Φ14／15磨口 5－8mm的玻璃管 6－250mm×25mm试管 7－橡皮管 9－接真空泵 10－气体分散器(具有四个孔径为0．1mm一端封死的乳胶管) 11－电炉 12－调压器：1kW

(2)台式真空泵或抽气管(伽氏)。

(3)真空表：量程1～100kPa(0～760mmHg)。

(4)冰箱或冰－盐水浴。

(5)分析天平：感量0．0001g。

(五)试液的制备

将未开盖的汽水放入0℃以下冰－盐水浴(或冰箱的冷冻室)中，浸泡1～2h，待瓶内汽水接近冰冻时(勿振摇)打开瓶盖，迅速加入50%氢氧化钠溶液的上层清液(每100mL汽水加2．0～2．5mL)，立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。

(六)分析步骤

1．试液的蒸馏－吸收

取15．00～25．00mL上述制备好的试液(二氧化碳含量在0．06～0．15g)于500mL具支圆底烧瓶中，加入3mL10%过氧化氢和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入20mL0．25mol／L氢氧化钠标准滴定溶液，并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中。在蒸馏吸收过程中，温度控制在25℃以下。在第三支吸收管中准确加入10mL0．25mol／L氢氧化钠标准滴定溶液及10mL氯化钡溶液。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封(见图5－3－1)。打开连接真空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在14～20kPa(100～150mmHg)，直至无气泡通过吸收管。继续抽气，使其保持真空状态，将35mL酸性磷酸盐溶液加入分液漏斗中，打开活塞，使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中(约30mL)，关闭活塞。摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约增加2～3mL馏出液，吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入500mL锥形瓶中，并用少量水多次洗涤吸收管，洗液并入锥形瓶中，加入50mL氯化钡溶液，充分振摇，放置片刻。

2．滴定

在上述锥形瓶中，加入3滴(约0．15mL)酚酞－百里酚酞指示液，用0．25mol／L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数(V₃)。

(七)分析结果表述

按式(3)计算样品中二氧化碳的含量，以质量百分率表示。

式中 x——样品中二氧化碳的含量，%(质量分数)

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液之物质量的浓度，mol／L

c₂——盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度，mol／L

50——加入三支吸收管中0．25mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

V₃——滴定时消耗0．25mol／L盐酸标准滴定溶液的体积，mL

V——蒸馏时取试液的体积，mL

V₄——每100mL汽水中加入50%氢氧化钠溶液的上层清液的体积，mL

0．022——与1．00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1．000mol／L］相当的以克表示的二氧化碳的质量

当两次测定结果符合允许差时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到0．001%。

(八)允许差

两次测定结果之差不得超过平均值的5．0%。

(九)其他

本法与检压器法测定值之间的换算关系式(12)：

式中 X——样品中二氧化碳的含量，%(质量分数)

1．9768——在标准状况下二氧化碳的密度，g／L

K——在某一个温度下，用检压器法测得的二氧化碳气容量，倍