澳氯总量和澳碘总量的测定

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(一)澳氯总量的测定——碘量法

1．原理 溴素中所含游离溴和氯，用过量碘化钾与之反应，释出碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即测得溴、氯总量。

2．适用范围 精溴。

3．测定手续 吸取数滴(约1g)样品，置入内盛10ml35%碘化钾溶液并已知重量的50ml容量瓶中，盖上瓶塞，摇匀，放置20～30min，溶液达室温后称量，然后加水稀释至刻度，摇匀。吸取10．00ml溶液，用0．1N硫代硫酸钠标准溶液(见表7－1－16)滴定，至淡黄色，加5ml0．5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。

4．计算

式中 V——滴定氯溴总量时硫代硫酸钠标准溶液用量(ml)

T——1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于溴的质量(mg)

W——样品质量(g)

(二)澳碘总量的测定

1．原理 在pH5．5～7．0的样液中，溴、碘化合物被次氯酸钠氧化为澳酸盐和碘酸盐，以甲酸钠除去过量氧化剂，用碘量法测定样品中溴碘总量。

2．适用范围 卤水。

3．测定手续

(1)试样制备 ①吸取200．0ml样品(黄卤)于250ml烧杯中，加1ml 6N硝酸，放置1h，以3N氢氧化钠溶液中和并过量，沉淀铁；转入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，使用干漏斗、干滤纸过滤；②量取约100ml样品(黑卤)于200ml烧杯中，加入2～3角匙活性炭搅拌2min后，静止10min，使用干漏斗、千滤纸过滤。

(2)样品测定 吸取15．00～20．00ml样品溶液(黄卤15．00ml，黑卤20．00ml，岩卤100．0ml)于250ml碘量瓶中，加水至25ml，加2滴0．1%甲基红指示液，用0．5N乙酸调节溶液呈红色，加5．00ml 1．8N次氯酸钠溶液，加入1．5N乙酸中和至中性，放置10min，加热至近沸，加5ml20%甲酸钠溶液，剧烈搅拌，煮沸2min，冷却后加水至80ml，加5ml 5%KI溶液，4ml 1∶1磷酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液(见表7－1－16)滴定至浅黄色，加2ml0．5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时作空白试验。

4．计算

式中 V₁——滴定样品时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)

V₂——空白试验时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)

T_Na2S2O3／Br——硫代硫酸钠标准溶液对溴的滴定度(g／ml)

V_a——被滴定样品溶液相当于原样品量(ml)