溴甲酚绿指示剂法

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1．适用范围 适用于过磷酸钙或重过磷酸钙中游离酸总量的测定。

2．试剂配制

(1)溴甲酚绿指示剂：称取0．2g溴甲酚绿，溶解于6ml0．1N氢氧化钠和5ml95%乙醇溶液中，充分溶解后，用水稀至100ml。

(2)0．1N氢氧化钠标准溶液。

(3)标准色溶液：量取9．30ml0．2mol磷酸氢二钠溶液和10．70ml0．1mol柠檬酸溶液，于250ml带塞的三角瓶中，用水稀释至150ml，加0．5ml溴甲酚绿指示剂，加热至60－70℃，加入0．01g麝香草酚(作为消毒剂)，与溶液混匀后，冷却，塞紧瓶塞．保存暗处。

3．测定步骤 称取5．000g过磷酸钙样品，移入预先加有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中，加水至约200ml，激烈振荡5min。然后定容。弃去最初滤出液后，吸取50ml滤液，放入250ml三角瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至150ml，加入0．5ml溴甲酚绿指示剂，摇匀后，用0．1N氢氧化钠标准溶液滴定至鲜明的绿色(即绿色较黄色显着)时为终点(应与所配的标准色溶液颜色一致)。

4．结果计算

式中：N、V——氢氧化钠标准溶液当量浓度与滴定时消耗的体积(ml)；

0．0710——P₂O₅的毫克当量(g)；

0．0980——H₃PO₄的毫克当量(g)；

——取用量倍数。

5．注释

(1)本法必须用未经烘干的样品测定。

(2)过磷酸钙中游离酸含量按化学工业部部颁标准规定；特级品应≤3．5%，其它品级(一、二、三、四级)皆应≤5．5%(以P₂O₅计)。

(3)溴甲酚绿变色范围为pH3．8－5．4，颜色由黄经绿变蓝。当溶液中游离磷酸第一个氢离子被中和完时，游离硫酸的2个氢离子也同时被中和。此时pH达4．5，溴甲酚绿呈鲜绿色。故可测得磷酸和硫酸总量。

(4)过磷酸钙的水浸液中铁铝杂质常同时被浸出，滴定时有沉淀产生妨碍终点观察。此时可适当减少滤液的吸取量，或用丙酮代替水作浸提液，可避免铁、铝杂质干扰。