植物中锰的测定(甲醛肟法)

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(一)应用范围 甲醛肟(Formaldoxime H₂C=NOH)测Mn范围在0．14－6ppm比色符合比尔定律，灵敏度较高锰酸盐比色法稍高，适用于含Mn较少的样本的测定，如植物中全Mn、土壤中水溶性Mn等。锰与甲醛肟在碱性条件下形成棕色络合物，其成分可能是(CH₂NO)₃Mn·2H₂O。可加入HEEDTA防止钙镁与磷酸盐产生沉淀的干扰。另外甲醛肟也能与铁、铜、钴、镍形成具色络合物，但这类络合物能在65℃破坏，而Mn的络合物则是稳定的，故可以加热以消除干扰。测定时一般加入HClO₄，因其有助于颜色稳定。

(二)试剂配制

1．甲醛肟溶液 将20g甲醛(Paraformaldehyde)与55g硫酸羟胺〔(NH₂OH)₂·H₂SO₄〕溶于沸水，稀释至100ml，使用前再稀释10倍。

2．10%NaOH。

3．10%HClO₄ 用60%HClO₄稀释之。

4．10%HEEDTA〔N—羟基乙苯—乙烯—二胺三醋酸(NHydroxyethylethylene-diaminotriacetate)〕使用三钠盐配制。

(三)测定步骤 称取植物样本1－2g，放入石英或瓷蒸发皿中，干法灰化，温度在500－550℃。先用少量蒸馏水润湿，小心地加入少许HNO₃，移入50ml容量瓶中定容。吸其10－30ml溶液(使含Mn在0．1－1ppm范围内)，加入5ml 10%HClO₄和5ml10%HEEDTA溶液，混合均匀。加10%NaOH溶液中和，使酸度为pH8－10。加1．5ml甲醛肟溶液，再立即加入2ml 10%NaOH，然后在65℃水浴保温2h，冷却后定容，在450nm波长比色测定。

系列标准Mn溶液的配制：1／万天平称取0．4060gMnSO₄·4H₂O，溶解于水，加1ml浓H₂SO₄，在1L容量瓶中定容。此为100ppmMn标准母液，将它稀释成为5ppm含Mn溶液。然后吸取此5ppm液1，2，4，5及10ml放入5只50ml容量瓶中，同上加各种试剂显色，成为含Mn0．1，0．2，0．4，0．5和1．0ppm系列标准溶液，在450nm比色后绘制标准曲线。

(四)结果计算

植物中全Mnppm=比色得ppm×稀释倍数。