微碱性柠檬酸铵浸提

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1．适用范围 用于过磷酸钙(酸性磷肥)中磷酸二钙的浸提(即对过磷酸钙中水溶性磷提取完后的残渣进行浸提)。可与水溶性磷提取液等量合并测定。或分别测定后相加得其有效磷含量。

2．试剂配制 微碱性柠檬酸铵溶液(彼得曼溶液)，该溶液1L中应含有173g结晶(未风化)柠檬酸(C₆H₃O7·H₂O)和42g以氨形式存在的氮(相当于51g氨)。配制手续如下：

先配制2∶3氨水(约500ml，即够配制1L彼得曼溶液)，继后用“氨水中氮的测定”方法，测定其含氮量(N%)，按下列公式求出42g氮所需2∶3氨水的毫升数：

式中N即为100ml2∶3氨水中的含氮量(g)。

量取所需(2∶3)氨水量，注入1L容量瓶中，将容量瓶置于冰浴中。另取173g未风化的结晶柠檬酸，溶于约300ml热蒸馏水中，混匀。冷却后经漏斗慢慢注入盛氨水溶液的容量瓶中。应注意勿使瓶内溶液的温度超过20℃，加完后用蒸馏水洗净漏斗，洗液并入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀，静置二昼夜后使用。

3．待测液制备方法 称取过磷酸钙2－2．5g(准确至0．001g)，先按水溶性磷待测液制备，并将定容后的溶液称为“待测液I”(水溶性磷)。再将经蒸馏水充分洗涤过的滤纸及其中残渣，一并投入另一250ml容量瓶中，加入100ml彼得曼溶液，紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶，使滤纸碎为纸浆，然后将容量瓶放入60±1℃的恒温水浴中，保温30min，每10min摇动一次。每次略启瓶塞，泄放瓶内压力。然后冷却至室温，加蒸馏水至刻度，摇匀。此溶液称“待测液Ⅱ”(枸溶性磷)。

用移液管吸取等量待测液Ⅰ和Ⅱ混合在一起后，即可任选本章第二节中所述磷的测定方法进行。计算时总待测液体积为500，测定体积为所取Ⅰ和Ⅱ的测定体积之和。如欲用钒钼黄比色法测定时．可在待测液制备时，将样品量降低至1．000g。

4．注释

(1)彼得曼溶液在一般要求时，可用下法配制的50%柠檬酸铵溶液代替之：称取分析纯柠檬酸500g，溶于约700ml比重0．92的氨水中，要徐徐加入并搅拌以免发生高热。此溶液应为中性。当冷却至15℃时，比重应为1．09。在每一升中再加所用的氨水50ml，静置48h，然后过滤。比重应在1．082－1．083之间。

(2)配制彼德曼溶液时，如柠檬酸业已部分风化，可按下法测定纯度并计算用量：称取已风化的柠檬酸平均试样2g，溶解在250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取25ml于250ml三角瓶中，加热至60－70℃，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(0．1N)滴定至呈淡红色。按下列公式计算配制每一升柠檬酸铵溶液所需的已风化柠檬酸的克数。

式中：N——氢氧化钠标准液的当量浓度；

V——氢氧化钠标准液的毫升数；

0．070——结晶柠檬酸的毫当量(g)；

W——称取的已风化柠檬酸的克数；

——所取试液体积与其总体积之比；

173——配制每升微碱性柠檬酸铵(彼得曼)溶液所需结晶柠檬酸的克数。