待测液制备

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(一)同第一节待测液制备方法(二)或(三)。

(二)硫酸—硝酸—高氯酸(三酸)消煮化。

1．适用范围 本消煮液可供包括磷在内的矿质成分系统分析用。消煮时硝酸分解放出新生态氧，具有强的氧化力，而硫酸的存在可加速氧化过程，高氯酸加热时生成无水高氯酸，可进一步与有机质作用，分解成水、氯、氧、新生态氯和氧，具有强的氧化力，使有机复合体很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。

2．试剂配制

(1)三酸混合液：硫酸(比重1．84)—硝酸(比重1．42)—高氯酸(60%)以1∶8∶1混合。

(2)10%盐酸溶液(V／V)：10ml浓盐酸稀释至100ml。

(3)0．5%盐酸溶液：0．5ml浓盐酸稀释至100ml。

3．测定步骤 称取通过0．50mm孔径的植物样本2．0000g，放于100ml三角瓶中，放入玻璃珠2－3粒以防跳动，瓶口加一弯颈小漏斗，加入10ml三酸混合液，在通风橱内放置过夜。将三角瓶置于电热板上，低温消煮40min后，逐渐升高温度，待消化物残留较少，消煮液呈白色时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2－3min即可分解完全，直到硫酸从瓶壁回流时(出现缕状白烟)即刻取下三角瓶，以防磷的损失。

用约20ml10%的盐酸热溶液洗涤小漏斗，洗液注入三角瓶中。再加热溶解残渣至沸腾，随即用7－9cm的无灰快速滤纸过滤滤液盛于100ml容量瓶中，用热的0．5%盐酸液洗涤滤纸及沉淀，直至近刻度时再加水定容，摇匀备用。此待测液可供磷、钾、钠、钙、镁、锰、铁、铝测定用。滤纸上的残渣可作二氧化硅定量的测定。