单宁含量的测定(滴定法)

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1．方法原理

单宁物质为一强还原剂，极易被氧化。以高锰酸钾为氧化剂，根据单宁被活性炭吸附前后的氧化值之差计算单宁物质的含量。靛红(靛蓝二磺酸钠)能被高锰酸钾氧化，从蓝色变为黄色，从而指示终点。

2．仪器与试剂

(1)仪器。烧杯、量筒、200mL滴瓶、250mL容量瓶、10mL及25mL移液管、滴定管、研钵、漏斗、滤纸等。

(2)试剂。高锰酸钾、靛红、活性炭。①0．01mol／LKMnO₄溶液：将1．58g高锰酸钾(KMnO₄)溶于100℃沸水中，移入1000mL容量瓶，冷却后定容至刻度。②0．1%靛红溶液：称取靛红1g，溶于50mL浓硫酸(H₂SO₄)中，如难溶，可在水浴中加热到60℃，保持4h，然后稀释至1000mL。

3．操作步骤

称取捣碎均匀样品10～20g，用约150mL水移入250mL容量瓶中，充分振摇后加水至刻度混匀，用干燥滤纸过滤。吸取过滤后的样品液10mL于200mL三角瓶中，准确加入靛红10mL，蒸馏水30mL，用0．05mol／L()溶液快速滴定至黄绿色时，再缓慢滴定至明亮的金黄色即为终点。另取样品溶液10mL，加入活性炭2～3g，置水浴上加热搅拌约10min，趁热过滤，并用热水洗涤数次，于滤液中准确加入靛红10mL，蒸馏水30mL，同上法滴定。

4．结果计算

式中 c——高锰酸钾溶液的浓度，mol·L^－1

V₁——滴定样品所消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL

V₂——样品中单宁被吸收后所消耗高锰酸钾溶液的体积，mL

V₃——滴定时所用样品溶液体积，mL

V₄——制成样品液的总体积，mL

m——样品的质量，g

0．2080——单宁的毫摩尔质量，g·mmol^－1