二氧化碳测定方法

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化学名：二氧化碳(Carbon dioxide)

结构式：O=C=O

分子式：CO₂

相对分子质量：44．01

一、二氧化碳的鉴别

1．操作步骤

1．1 取本品，通入氢氧化钡试液中，即生成白色沉淀，能在醋酸中溶解并发生泡沸。

1．2 本品能使火焰熄灭。

二、二氧化碳含量测定

(一)发酵法(液体二氧化碳)

1．原理

二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。

2．试剂和溶液

300g／L氢氧化钾 溶液。

3．仪器

L型二氧化碳测定仪示意图如图13－1所示，吸收器容积(100±0．5)mL，其中99～100mL处分度值为0．05mL，允许误差为0．01mL。

图13－1 L型二氧化碳测定仪示意图

A－二氧化碳吸收器 B－滴液漏斗，容积为120mL，在108mL处有一刻线标记 C、D－两通旋塞

4．测定步骤

4．1 仪器的准备。

4．1．1 按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试，检查各部件无损，并不得漏气。

4．1．2 在钢瓶口装上减压阀，减压阀出口连接一根橡胶管，开启总阀后，缓缓打开减压阀，控制气体流量适中、稳定。

4．2 取样与测定。

4．2．1 打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C、D，将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及连接管中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍)，关闭旋塞D。再关C，取下橡胶管。迅速旋转D数次，使仪器内压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。

4．2．2 向滴液漏斗B中注入105mL氢氧化钾溶液，缓慢开启D，让氢氧化钾溶液流入A，当不再向A流时，说明二氧化碳已被吸收完全。关D，将测定仪旋成90°，读取A管液面刻度，即为二氧化碳的含量。所得结果表示至1位小数。两次测定值之差不得超过0．1%。

(二)石灰窑法和合成氨法(液体二氧化碳)

1．原理

同“(一)发酵法”。

2．试剂和溶液

同“(一)发酵法”。

3．仪器

如图13－2所示。其中98～100mL处刻度为0．1mL，允许误差0．02mL。

图13－2 二氧化碳快速测定仪

A、B－两通旋塞 C－二氧化碳吸收器 D－滴液漏斗，容积120mL，108mL处有刻度标记

4．测定步骤

从样品二氧化碳的液相中取样。

先检查仪器各部分完整无漏气之处，方可取样分析。

将二通旋塞A、B开启，用橡皮管将塞B处的玻璃管与例置的样品钢瓶上减压阀出口连接，用样品气充分置换测定仪及连接管(置换气量大于被置换容积的10倍)。先关A，再关B，取下橡皮管。迅速旋A数次，使仪器内压力与大气压相平衡。确保取样体积一致。

向滴液漏斗D中加入105mL氢氧化钾溶液。缓慢开A，使氢氧化钾流入吸收器C至不再流入，吸收完毕，关A，读C液面刻度，为二氧化碳含量。

三、食品中二氧化碳的测定

1．原理

将碱处理过的样品在酸性条件下加热，逸出的二氧化碳通入氢氧化钠液成为碳酸盐被吸收，再用氯化钡等将碳酸盐沉淀，过剩的氢氧化钠用盐酸滴定来进行二氧化碳的定量。

2．试剂和溶液

2．1 乙醇 95%体积分数，优级纯。

2．2 氯化钡(2分子结晶水) 优级纯。

2．3 氯化钡溶液 将65g氯化钡溶于1000mL水中，以酚酞为指示剂中和。

2．4 过氧化氢溶液 30%，优级纯。

2．5 10%过氧化氢水溶液 在10mL30%过氧化氢溶液中加20mL水。

2．6 酸性磷酸溶液 将20g磷酸钠溶于水中，加3mL磷酸，用水定容至100mL。

2．7 酚酞 分析纯。

2．8 酚酞溶液 1g酚酞溶在100mL乙醇中。

2．9 磷酸 优级纯。

2．10 磷酸一钠 优级纯。

3．仪器

吸收装置如图13－3所示。

图13－3 二氧化碳吸收装置

4．测定方法

4．1 样品配制。

4．1．1 样品预处理：样品在0℃冷却30～60min后打门，立即把(1→2)氢氧化钠液按100mL样品加1．5mL的比例准确加入，重新密闭。振荡后，置室温中，作为样品。

4．1．2 样品溶液的制备：准确吸取50mL样品放入500mL蒸馏瓶中，加入3mL30%过氧化氢液和沸石，连接吸收管，将分液漏斗装在蒸馏瓶上，不得漏气。预先在第一和第二吸收管内。分别准确加入20mL 0．25mol／LNaOH溶液，第三吸收管加入10mL0．25mol／LNaOH溶液和10mL氯化钡溶液，3支吸收管串联，第三支吸收管接减压装置^〔注〕，慢慢打开减压阀，至不发泡时全开。再将酸性磷酸液35mL放入分液漏斗中，并滴入蒸馏瓶中约30mL，混合后慢慢地加热烧瓶，二氧化碳开始发泡再强烈地加热。待馏出2～3mL馏出液，第一支吸收管温热时，打开分液漏斗活塞，使恢复常压后停止加热。

将第一和第二支吸收管中的氢氧化钠溶液倒入滴定瓶中，每次用3mL水分别洗第一及第二吸收管，各洗2次，洗液并入滴定瓶，加入50mL氯化钡溶液，作为样品液。

4．2 测定和计算 在样品溶液中加入酚酞指示剂3滴，用0．25mol／LHCl溶液滴定，按式(13－1)计算样品中二氧化碳质量浓度。

式中 ρ——二氧化碳质量浓度，g／L

f——0．25mol／LNaOH溶液的校正系数

f——0．25mol／LHCl溶液的校正系数

V——0．25mol／LHCl溶液的滴定量，mL

m——样品质量，g

注：真空度为13．3～26．6kPa。