乙氧基喹

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别名：虎皮灵、抗氧喹

结构式：

分子式：C₁₄H₁₉NO

相对分子质量：217．31

一、乙氧基喹的鉴别

取试样1mg，溶于10mL乙腈中，在紫外线下观察，呈强荧光。

二、乙氧基喹的定量

1．试剂和溶液

1．1 冰乙酸 分析纯。

1．2 0．1mol／LHClO₄的冰乙酸溶液。

2．操作步骤

精确称取试样约200mg，移入盛有50mL冰乙酸的一个150mL烧杯中，立即用0．1mol／LHClO₄的冰乙酸溶液滴定，以电势法测定终点。同时进行空白试验并作必要校正。每mL0．1mol／LHClO₄相当于乙氧基喹(C₁₄H₁₉NO)21．73mg。

计算 乙氧基喹质量分数(w)按式(10－27)计算：

式中 c——高氯酸标准溶液浓度，mol／L

V——高氯酸标准溶液消耗的体积，mL

m——乙氧基喹原油的质量，g

0．2173——每毫摩C14H1。NO的质量

本方法也可以用1%甲基紫作指示剂，终点为蓝绿色。

本方法允许的相对偏差不大于4%。

三、苹果表面乙氧基喹残留量的测定

1．原理

用正己烷从均化的苹果样品中抽提乙氧基喹，然后，用附有氮磷检测器的气相色谱仪进行分析，用外标法定量。

2．试剂和溶液

2．1 正己烷 分析纯，需重蒸。

2．2 乙氧基喹标准溶液 称取乙氧基喹一定量，逐步稀释成10μg／mL乙氧基喹标准溶液。

2．3 10g／100mL碳酸钠溶液。

3．仪器

3．1 DS200型高速组织捣碎机8000～10000r／min。

3．2 振荡器。

3．3 气相色谱仪，具氮磷检测器。

4．测定方法

4．1 样品处理 称取50g样品，加水50mL，捣碎3min，再称取约含净样25g，于具塞三角瓶中，然后加20mL10%碳酸钠溶液和100mL正己烷进行萃取，将三角瓶置于振荡器上振荡20min，然后离心10min，移取上层澄清正己烷层至100mL容量瓶中，残渣用少量正己烷洗涤数次，合并洗涤液于容量瓶中再用正己烷稀释至刻度。吸取2μL萃取液在上述色谱条件下注入色谱仪进行分析。

4．2 乙氧基喹标准曲线绘制 于10只10mL容量瓶中，分别吸取10μg／mL乙氧基喹标准品0．25mL，0．50mL，1．0mL，1．5mL，2．0mL，2．5mL，3．0mL，3．5mL，4．0mL，4．5mL于各容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，即成0．25～4．5μg／mL的标准样品。在上述色谱条件下，用微量注射器吸取各标准溶液2μL，分别注入气相色谱仪进行测定，以各标准溶液的浓度为横坐标，对应的峰高为纵坐标作图，从图10－10中可知，乙氧基喹浓度与检测器响应呈线性关系。检测下限为0．2ng。

图10－10 EMQ标准曲线

4．3 气相色谱参考条件。

色谱柱：1m×2mm玻璃柱，内装涂有1．5%OV17的ShimaliteW(80目)担体；

进样温度：190℃；

检测温度：190℃；

载气流速：N₂25mL／min；

空气压力：26PSI；

氢气压力：10PSI；

铷珠设定：4．4；

放大器设定：1；

衰减设定：4(2)。