(3)苹果和土壤中残留量检测方法(方法一)

---

安徽化工研究院化工部农药工程技术中心 王美瑜 陈引风 李占山

样本用甲醇提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

匀浆机

旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm×150mm

2．主要试剂

二氯甲烷(重蒸)、石油醚(60～90℃，重蒸)、甲醇(重蒸)

弗罗里硅土 80～100目，用前400℃烘4h

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 苹果

称取20g切碎混匀的样本，加100mL甲醇，匀浆，抽滤。用50mL甲醇分两次洗涤滤渣及容器，合并滤液。

3．1．2 土壤

称取20g混合均匀的样本于250mL三角瓶中，依次加入40mL蒸馏水、100mL丙酮浸泡过夜，振荡提取2h，抽滤。用50mL甲醇分两次洗涤滤渣及容器，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转入500mL分液漏斗中，加150mL5%氯化钠溶液和100mL石油醚，充分振摇，静置分层后，弃去石油醚相。水相用100mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，加入1g弗罗里硅土，旋转蒸发至近干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内，依次加入1cm无水硫酸钠、9g弗罗里硅土和1cm无水硫酸钠，用20mL丙酮／石油醚(20∶80，V／V)预淋。将上述残余物用10mL×2丙酮／石油醚(20∶80，V／V)溶解后，转入柱顶，用130mL上述混合溶剂淋洗，弃去。用120mL丙酮／石油醚(50∶50，V／V)洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至干，用丙酮定容，待测。

3．3 气相色谱测定

检测器 ECD

色谱柱 0．5m×3mm玻璃柱，5%PEC-HP／chromosorbWHP，60～80目

检测温度 柱温250℃；进样口300℃；检测器300℃

载气 高纯氮，60mL／min

进样量 1μL

保留时间 6．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 0．0025mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加啶虫脒0．04～0．40mg／kg时，平均回收率分别为85．1%～91．7%、88．0%～92．6%。见表1-2-5。

相对标准偏差 4．0%～6．9%，见表1-2-5。

表1-2-5 苹果和土壤中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果