(2)苹果和土壤中残留量检测方法

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北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 陈家梅 戴荣彩 夏福利 王漫琳

样品用甲醇提取，净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)

康氏振荡器

旋转蒸发器

高速离心机

超声清洗器

2．主要试剂

甲醇、乙腈、磷酸二氢钠、磷酸、双蒸水

甲醇缓冲液 甲醇／pH3的0．01mol／L磷酸盐缓冲液(80∶20，V／V)

噁唑菌酮标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g样本(土壤20g)于250mL具塞三角瓶中(土壤加水5mL)，加入25mL甲醇，振荡提取30min，抽滤，用20mL甲醇洗涤滤渣，合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至干。

3．2 净化

加10mL甲醇缓冲液在超声波清洗器中充分溶解上述残余物，转入离心管中，在超速离心机上以16000r／min离心5min，取上清液，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 228nm

色谱柱 Agilent Zorbax Phenyl 4．6mmID×150mm×5μm

柱温40℃

流动相 A液 乙腈／pH3的0．01mol／L磷酸盐缓冲液(50∶50，V／V)

B液 乙腈／水(50∶50，V／V，冲洗色谱柱用)

流速 1．5mL／min

进样量 50μL

保留时间 14min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－10g。

最低检测浓度 苹果0．004mg／kg，土壤0．002mg／kg。

回收率 苹果、土壤中添加噁唑菌酮0．2～5．0mg／kg时，平均回收率分别为91．5%～92．3%和89．7%～100．6%，见表2-8-2。

相对标准偏差 0．13%～10．1%，见表2-8-2。

表2-8-2 苹果和土壤中噁唑菌酮添加回收率及相对标准偏差实验结果