(1)甘蓝和土壤中残留量检测方法

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吉林农业大学 范志先 侯志广 许允成 朱杰丽

样本用丙酮提取，石油醚液-液分配，氧化铝柱层析净化，气相色谱法(FPD-P)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

高速组织捣碎机

回旋式振荡器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(60～90℃，重蒸)、氯化钠

无水硫酸钠 用前650℃处理4h

中性氧化铝 130℃处理4～5h，加6%水减活

甲基毒死蜱标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 甘蓝

取100g样本，加入100mL丙酮，匀浆，用铺垫Celite545的布氏漏斗抽滤。用40mL×3丙酮清洗捣碎机和布氏漏斗。合并滤液至容量瓶中，用适量丙酮清洗抽滤瓶，并入容量瓶中，定容至250mL。

3．1．2 土壤

称取20g样本放入碘量瓶中，加入100mL丙酮，振荡提取4h，以下操作同甘蓝。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

取50mL提取液转入500mL分液漏斗，加入50mL5%氯化钠溶液，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠柱过滤。滤液中加入3滴25%癸醇，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至近干，再用氮气吹干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内充填5g中性氧化铝，上下两端铺垫2cm无水硫酸钠，用5mL石油醚预淋。用3mL石油醚溶解蒸残物并转入柱中，用70mL石油醚洗脱。收集全部洗脱液，加入2滴25%癸醇，浓缩至近干，用石油醚定容至10mL(土壤定容至4mL)，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD-P

色谱柱 SE-54，15m×0．53mm×1．5μm

检测温度 进样口260℃；检测器260℃；柱温60℃，1min，15℃／min，190℃，3min

载气 高纯氮，40mL／min，尾吹气5mL／min

燃烧气 氢气95mL／min，空气78mL／min

进样量 5μL

保留时间 9．1min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 甘蓝0．002mg／kg，土壤0．004mg／kg。

回收率 甘蓝和土壤中添加甲基毒死蜱0．05～0．5mg／kg时，平均回收率分别为84%～105%和97%～117%。见表1-9-1。

相对标准偏差 1．2%～7．9%，见表1-9-1。

表1-9-1 甘蓝和土壤中甲基毒死蜱添加回收率及相对标准偏差实验结果