(1)甘蓝和土壤中残留量检测方法

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安徽化工研究院化工部农药工程技术中心 熊传武 王军 万宇 王美瑜

样本用丙酮和石油醚提取，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

调速多用振荡器

层析柱

2．主要试剂

石油醚、丙酮、无水硫酸钠

中性氧化铝 100～200目，500℃处理4h，加5%水减活

溴氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g切碎的甘蓝或土壤样本，置于三角烧瓶中，加40mL丙酮和40mL石油醚浸泡过夜，振荡30min，静置10min。待净化。

在层析柱内加入10mL石油醚，然后依次加入2cm无水硫酸钠，5g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，排出多余的石油醚，使其液面下降至柱顶。用移液管移取提取液的上清液4mL，用30mL石油醚分3次洗脱。收集洗脱液，浓缩至近干，定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1．5m×3mm玻璃柱

固定液 2%SE-30+4%QF-1

检测温度 柱温245℃；进样口260℃；检测器260℃

载气 高纯氮，55mL／min

衰减 2

进样量 1μL

保留时间 7．0min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－12g。

最低检测浓度 甘蓝0．01mg／kg，土壤0．005mg／kg。

回收率 甘蓝、土壤中添加溴氰菊酯0．05～2．00mg／kg。平均回收率分别为85．3%～96．0%和85．6%～89．3%。见表1-15-1。

相对标准偏差 4．0%～8．8%，见表1-15-1。

表1-15-1 甘蓝和土壤中溴氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果